山东省2014年春季高考技能考试

山东省2014年春季高考技能考试

化工医药类专业化学分析检验类目考试说明

一、考生须知

1. 考生需自带无存储功能的计算器、黑色签字笔。 2. 考点备有实验服，不允许穿自带实验服。 3. 考试开始前30分钟，考生进入考场准备实验。 4. 遵守考场规则，文明规范操作。 5. 仪器设备清洁干净、摆放整齐。 6. 不允许从试剂瓶中直接移取试样。 7. 每一次初读数与终读数必须经考评员确认。 8. 原始数据记录及时准确。

9. 如需改正数据，必须经考评员确认并签字。

10. 考试总分230分；考试时间60分钟，按时交卷，不延时。 二、考试内容

准确移取25.00 mL乙酸试样于250mL锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，再加2~3滴0.2%酚酞指示剂，用0.05 mol·L-1 NaOH,标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30 s内不褪色，即为终点。平行测定三次，同时做空白试验，完成实验报告。

计算方法：

1. 乙酸试样的浓度按下式计算：

式中：

c乙酸—乙酸试样浓度，单位：mol·L-1

cNaOH—NaOH标准溶液浓度，单位：mol·L-1； VNaOH—滴定消耗NaOH标准溶液体积，单位：mL；

c乙酸cNaOHVNaOHV0V试样V0—空白试验消耗NaOH标准溶液体积，单位：mL； V试样—试样体积，单位：mL；

2. 测定结果：取3次平行测定浓度的算术平均值 3. 相对极差cmaxcmin100%

c乙酸三、主要仪器及试剂清单

1.仪器

50mL聚四氟乙烯活塞酸碱通用滴定管1支；25mL移液管1支；小烧杯3个；250mL锥形瓶4个；洗耳球1个；大烧杯2个；100mL量筒1个；洗瓶1个。

2.试剂

0.05 mol·L-1 NaOH标准溶液250mL；0.2%酚酞指示剂；乙酸试样250mL。 四、实验报告

测定次数 项目 标准溶液浓度cNaOH/mol·L-1 试样体积 V试样/mL 滴定管初读数/mL 滴定管终读数/mL 滴定消耗NaOH体积VNaOH/mL 空白值V0/mL 乙酸试样浓度c乙酸/ mol·L-1 乙酸试样平均浓度c乙酸/mol·L-1 相对极差/% 1 2 3 备用 五、技术要求

序号 一 项目 操作内容 操作要求 玻璃仪 器洗涤 试漏 洗涤 润洗 1. 正确试漏；2. 洗涤方法正确；3. 洗涤干净 1. 润洗方法正确；2. 润洗液用量正确；3. 润洗次数至少3次 1. 从润洗过的小烧杯中移液；2. 不能吸空 1. 调刻线前擦干外壁；2. 移液管垂直；3. 与调液面小烧杯呈30~45°角；4. 调节液面操作成功 1. 移液管垂直；2. 移液管管尖靠壁；3. 移液管与锥形瓶呈30~45°角；4. 放液后停留约15秒 二 移 取 溶 液 吸溶液 调刻线 放溶液

三 滴 定 操 作 润洗 调零 滴定 终点确定 读数 原始数据记录 物品摆放 仪器洗涤 “三废”处理 记录 计算 有效数字保留 精密度 准确度 1. 润洗方法正确；2. 润洗液用量正确；3. 润洗次数至少3次 管尖无气泡，调零正确 1. 滴定前碰掉管尖残液；2. 滴定速度适当 终点溶液为粉红色且30秒内不褪色 读数正确 1. 直接记录在报告单上；2. 记录及时 1. 着装整洁；2. 安全规范操作；3. 废纸、废液不乱扔乱倒；4. 仪器摆放整齐；5. 未用完的标准溶液倒入指定回收瓶；6. 结束后先清洗仪器，再处理数据 1. 规范记录数据；2. 无空项 1. 计算过程完整2. 计算结果正确 位数保留正确 相对极差≤0.50％ 相对误差≤0.50％ 读数 原始数据记五 录 四 六 文明操作 数据记录及七 处理 八 测定结果

六、真值确定

1．真值来源。1名优秀学生（主办单位选派在校生，化学检验工高级工，2013年全校化学检验技能大赛获奖选手）、1名企业技术人员（化学检验工高级工，2013年全国工业分析检验大赛获奖选手）和现场考生组三方面同场次的测定结果加权重计算得出真值。

2．现场考生组测定结果。考试现场所有考生个体测定值用4d检验法进行取舍，去掉可疑值后，取剩余数据的算术平均值作为现场考生组的测定结果。

3．权重分配。承办院校学生和外请企业技术人员的测定结果各占20％；现场考生组的测定结果占60％。

4．差异性检验。承办院校学生、外请企业技术人员和现场考生组三方面的测定结果用F检验法检验差异性。若有差异，去除承办院校学生或外请企业技术人员中差异大的数据，权重重新分配为剩余者占30％，考生组占70％，计算得出真值。