山东省2014年春季高考技能考试

山东省2014年春季高考技能考试

化工医药类专业化学分析检验类目考试说明

一、考生须知

1. 考生需自带无存储功能的计算器、黑色签字笔。 2. 考点备有实验服，不允许穿自带实验服。 3. 考试开始前30分钟，考生进入考场准备实验。 4. 遵守考场规则，文明规范操作。 5. 仪器设备清洁干净、摆放整齐。 6. 不允许从试剂瓶中直接移取试样。 7. 每一次初读数与终读数必须经考评员确认。 8. 原始数据记录及时准确。

9. 如需改正数据，必须经考评员确认并签字。

10. 考试总分230分；考试时间60分钟，按时交卷，不延时。 二、考试内容

准确移取25.00 mL乙酸试样于250mL锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，再加2~3滴0.2%酚酞指示剂，用0.05 mol·L-1 NaOH,标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30 s内不褪色，即为终点。平行测定三次，同时做空白试验，完成实验报告。

计算方法：

1. 乙酸试样的浓度按下式计算：

c乙酸cNaOHVNaOHV0V试样

式中：

c乙酸—乙酸试样浓度，单位：mol·L-1

cNaOH—NaOH标准溶液浓度，单位：mol·L-1； VNaOH—滴定消耗NaOH标准溶液体积，单位：mL；

V0—空白试验消耗NaOH标准溶液体积，单位：mL； V试样—试样体积，单位：mL；

2. 测定结果：取3次平行测定浓度的算术平均值

cmaxcmin100% 3. 相对极差c乙酸三、主要仪器及试剂清单 1.仪器

50mL聚四氟乙烯活塞酸碱通用滴定管1支；25mL移液管1支；小烧杯3个；250mL锥形瓶4个；洗耳球1个；大烧杯2个；100mL量筒1个；洗瓶1个。

2.试剂

0.05 mol·L-1 NaOH标准溶液250mL；0.2%酚酞指示剂；乙酸试样250mL。 四、实验报告

测定次数 项目

1 2 3 备用

标准溶液浓度cNaOH/mol·L-1 试样体积 V试样/mL 滴定管初读数/mL 滴定管终读数/mL 滴定消耗NaOH体积VNaOH/mL 空白值V0/mL 乙酸试样浓度c乙酸/ mol·L-1 乙酸试样平均浓度c乙酸/mol·L-1 相对极差/% 五、技术要求

序号 一 项目 操作内容 操作要求 玻璃仪 器洗涤 移 取 溶 液 试漏 洗涤 润洗 吸溶液 调刻线 1. 正确试漏；2. 洗涤方法正确；3. 洗涤干净 1. 润洗方法正确；2. 润洗液用量正确；3. 润洗次数至少3次 1. 从润洗过的小烧杯中移液；2. 不能吸空 1. 调刻线前擦干外壁；2. 移液管垂直；3. 与调液面小烧杯呈30~45°角；4. 调节液面操作成功 二

放溶液 滴 定 操 作 润洗 调零 滴定 终点确定 读数 原始数据记录 物品摆放 仪器洗涤 “三废”处理 记录 计算 有效数字保留 精密度 准确度 1. 移液管垂直；2. 移液管管尖靠壁；3. 移液管与锥形瓶呈30~45°角；4. 放液后停留约15秒 1. 润洗方法正确；2. 润洗液用量正确；3. 润洗次数至少3次 管尖无气泡，调零正确 1. 滴定前碰掉管尖残液；2. 滴定速度适当 终点溶液为粉红色且30秒内不褪色 读数正确 1. 直接记录在报告单上；2. 记录及时 1. 着装整洁；2. 安全规范操作；3. 废纸、废液不乱扔乱倒；4. 仪器摆放整齐；5. 未用完的标准溶液倒入指定回收瓶；6. 结束后先清洗仪器，再处理数据 1. 规范记录数据；2. 无空项 1. 计算过程完整2. 计算结果正确 位数保留正确 相对极差≤0.50％ 相对误差≤0.50％ 三 读数 原始数据记五 录 四 六 文明操作 数据记录及七 处理 八 测定结果

六、真值确定

1．真值来源。1名优秀学生（主办单位选派在校生，化学检验工高级工，2013年全校化学检验技能大赛获奖选手）、1名企业技术人员（化学检验工高级工，2013年全国工业分析检验大赛获奖选手）和现场考生组三方面同场次的测定结果加权重计算得出真值。

2．现场考生组测定结果。考试现场所有考生个体测定值用4d检验法进行取舍，去掉可疑值后，取剩余数据的算术平均值作为现场考生组的测定结果。

3．权重分配。承办院校学生和外请企业技术人员的测定结果各占20％；现场考生组的测定结果占60％。

4．差异性检验。承办院校学生、外请企业技术人员和现场考生组三方面的测定结果用F检验法检验差异性。若有差异，去除承办院校学生或外请企业技术人员中差异大的数据，权重重新分配为剩余者占30％，考生组占70％，计算得出真值。