枸橼酸检验操作规程

文件名称 文件编号 制 定 人 审 核 人 批 准 人 颁发部门 分发部门 质监科 质监科、总经办 枸橼酸检验操作规程 印 数 起 草 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期 生 效 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 目的 建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和

精密度。

范围 适用于本企业辅料枸橼酸的检验 职责 原辅材料检验员对本标准负责. 内容

【检验依据】中国药典2010年版二部检验 【分子式】C6H8O7·H2O 【分子量】210.14

【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭，味极酸；水溶液显酸性反应. 【鉴别】

1．本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图)一致。

2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。 【检查】

溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查,溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。

氯化物 取本品10。0g,依法检查，与标准氯化钠溶液5。0ml制成的对照液比较,不得更浓(0。0005％）。

硫酸盐 称取本品1。0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1。5ml同法制成的对照液比较,不得更浓（0.015％）.

草酸盐 取本品1。0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和,加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊。

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易炭化物 取本品1。0g,置比色管中，加95%(g/g）硫酸10ml，在90℃±1℃加热1小时,立即放冷，如显色，与对照液［取比色用氯化钴0。9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀］比较，不得更深.

水分 取本品0.5g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色，另作空白试验。按下式计算，即得。含水分不得过0。5% 。

（A—B）F

供试品中水分含量(%）=-—--—--——-—--—--—-——-×100％

W 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg.

炽灼残渣 取本品约1g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0。5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700～800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内,放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重，炽灼残渣不得过0.1％ .

钙盐 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和后加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。

铁盐 取本品1。0g，置纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml,加30％硫氰酸铵溶液3ml后，将供试液移至分液漏斗中,加20ml正丁醇提取,俟分层后,将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25ml，与标准铁溶液1。0ml同法制成的对照液比较，不得更深(0.001％）

重金属 取本品4.0g，加水10ml溶解后,加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液(PH3。5）2ml与水适量使成25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml同法制成的对照液进行比较,含重金属不得过百万分之五.

砷盐 取本品2。0g，加水23ml溶解后,加盐酸5ml，依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2。0ml同法制成的标准砷斑进行比较，应符合规定（0.0001％）. 微生物限度检查 取本10g，依照《微生物限度检验操作规程》检查,

细菌： ≤800cfu/g； 霉菌（酵母菌)： ≤80 cfu/g; 大肠埃希菌: 不得检出。

【含量的测定】 取本品约1.5g，精密称定,加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于

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64.04mg的C6H8O7。按下式计算，即得。

V样 ×（C标定/C标示)×0.06404×100%

枸橼酸含量（％)=—————————-—--——-—-——--———-————-——— =

W（1-水分） 式中：V样为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； W为供试品的重量，g。 修订历史 文件修订、变更历史 原文件编号 现文件编号 生效日期 修订变更原因 第 3 页 共 3 页