文件名称 文件编号 起 草 人 审 核 人 天麻检验操作规程 SOP.QC-YJ-007 起草日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 批 准 人 执行日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 版 本 号 01 分发号 质化生设供销行提固液财分发部门 量 验 技 备 应 售 政 取 体 体 务 分发数量 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 目的
建立天麻检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。
范围
生产用天麻原料药材 责任
中心化验室化验员 内容 1 品名
1.1 中文名：天麻 1.2 汉语拼音：Tianma
1.3 拉丁名：RHIZOM GASTRODIAE
1.4 来源：本品为兰科植物天麻的干燥块茎。
2 编制依据：《中华人民共和国药典》2000年版一部44页 3 检验项目与方法 3.1 性状
3.3.1 检验仪器：刻度尺(分度值0.1cm)、游标卡尺（分度值0.002mm）
3.1.2 操作方法（目测法）
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本品呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯曲，长3～15cm，宽1.5～6cm，厚0.5～2cm。表面黄白色至淡黄棕色，有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮，有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基，另端有圆脐形疤痕。质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色，角质样，气微，味甘。
3.2 鉴别（1） 3.2.1 仪器与设备 3.2.1.1 单面刀片
3.2.1.2 显微镜 (目镜头15×、10×；物镜头4×、10×、40×、100×)
3.2.1.3 载玻片、盖玻片 3.2.1.4 铜舀 3.2.2 试剂与溶液
3.2.2.1 甘油、氯醛（分析纯） 3.2.2.2 水合氯醛试
取水合氯醛50g，加水15ml，甘油10ml，使溶解即得。 3.2.3 操作方法：执行“中药材及成方制剂显微鉴别操作规程”。
本品横切面，表皮有残留，下皮由2～3列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细胞，有的含草酸钙针晶数。较老块茎皮层与下皮相接处有2～3列椭圆形厚壁细胞，木化，纹孔明显。中柱大，散列小形周韧维管束，薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。髓部细胞类圆形具纹孔。
粉末黄白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形，直径70～180μm，壁厚3～8μm，木化，纹孔明显。草酸钙针晶成束散在，长25～75（93）μm，用醋酸甘油水装片观察含糊化多糖类物的薄壁细胞无色，有的细胞可见长卵形，长椭圆形或类圆形颗粒，遇碘
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液显棕色或淡棕紫色。螺纹，网纹及环纹导管直径8～30μm。
3.3 鉴别（2） 3.3.1 仪器与设备
3.3.1.1 架盘药物天平（感量0.1g） 3.3.1.2 试管（25ml）、玻璃漏斗 3.3.2 试剂与溶液
3.3.2.1 碘、碘化钾、盐酸(分析纯) 3.3.2.2 碘试液
取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。即得。
3.3.3 操作方法
取本品粉末1g置10ml试管中，加水10ml，浸渍4小时，随时振摇，滤过。滤液置10ml试管中，加碘试液2～4滴。
结果判定：显紫红色至酒红色，判定为符合规定。不显紫红色至酒红色，判定为不符合规定。
3.4 鉴别(3) 3.4.1 仪器与设备
3.4.1.1 电光分析天平（感量0.1mg）TG-328A型 3.4.1.2 恒温干燥箱HG202-1A型
3.4.1.3 双槽层析缸、硅胶G预制板(10×10cm)、微量进样器(5µl)、蒸发皿(100ml)、玻璃喷瓶(25ml)
3.4.2 试剂与溶液
3.4.2.1 醋酸乙酯、甲醇、磷钼酸、乙醇(分析纯) 3.4.2.2 10%磷钼酸乙醇溶液
取10g磷钼酸，加乙醇溶解100ml，摇匀，即得。 3.4.2.3 天麻对照药材 3.4.3 操作方法
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取〔含量测定〕项下的供试品溶液及对照品溶液，另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。执行“薄层色谱法检验操作规程”。吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（9∶1∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果判定：供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，判定为符合规定。不显相同颜色的斑点，判定为不符合规定。
3.5 含量测定 高效液相色谱法 3.5.1 仪器与设备 3.5.1.1 高效液相色谱仪 3.5.1.2 超声清洗器SB2200型 3.5.1.3 离心机80-1型
3.5.1.4 电光分析天平（感量0.1mg）TG-328A型 3.5.1.5 恒温干燥箱HG202-1A型
3.5.1.6 量瓶（ 10ml、25ml），量筒（50ml），微量进样器(5µl) 3.5.2 试剂与溶液
3.5.2.1 甲醇、磷酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠(色谱纯) 3.5.2.2 磷酸盐溶液 磷酸二氢钾溶液（0.1mol/L）
取磷酸二氢钾13.61g，加水溶解成1000ml，摇匀，即得。 磷酸氢二钠溶液（0.1mol/L）
取磷酸氢二钠17.91g，加水溶解成1000ml，摇匀，即得。 以上两种溶液等量混合即得。 3.5.2.3 对照品:天麻素对照品
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3.5.3 操作方法测定：照高效液色谱法
执行“高效液色谱检验操作规程”（SOP.QC-JT-030） 色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸盐溶液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合）-水（1.5∶3∶95.5）为流动相，检测波长为270nm。理论板数按天麻峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取天麻素对照品（80℃干燥1小时）25mg，置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含天麻素1mg）。
供试品溶液的制备 精密称取经80℃干燥后的本品粉末0.5g，置10ml量瓶中，精密加甲醇5ml，称定重量，超声处理30分钟，静置24小时，振摇后，再超声处理15分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量摇匀，静置。取上清液离心，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5µl与供试品溶液5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果判定：本品按干燥品计，含天麻素（C13H18O7）不得少于0.10%。
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