氯化物检查标准操作规程

1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）

2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量 标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。

反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓ 3检验操作方法 3.1 仪器及用具

电子天平、架盘天平、电热恒温干燥箱、1000ml容量瓶1个、100ml容量瓶1个、100ml烧杯2个、50ml纳氏比色管 2个、50ml量筒1个、20ml量筒1个、10ml量筒1个、10ml移液管1个、1ml移液管1个 3.2 化学试剂

3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠

3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。

3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。 3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。 3.3 操作方法

3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。

3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml 2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。

3.5 供试液如带颜色，除另有规定外，可取规定量的两份供试品溶液，分置50ml纳氏比色管中，分别加水，溶解使成约30ml，用10ml量筒量取稀硝酸10ml倒入50ml纳氏比色管中。

3.5.1 一份中加用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml，摇匀，放置10分钟，如浑浊，滤过至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液。 3.5.2 另一份中加用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml。

3.5.3 两份中分别加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟。按上述方法观察比较，即得。 4 结果判定

4.1 供试品管的浑浊浅于对照品判为符合规定 4.2 供试品管的浑浊深于对照品判为不符合规定 5 注意事项

5.1 过滤用的滤纸应先用硝酸（1→100）或50℃以上热水洗涤氯化物。 5.2 溶液显碱性则硝酸银试剂发生变化，影响比浊。若酸度太大，氯化银沉淀溶解，沉淀溶解度增大，所显浑浊度小。因此供试品宜先中和，使石蕊试纸呈中性反应，然后加入适量的硝酸。

5.3 光线直接照射下引起氯化银分解，干扰比浊。