枸橼酸检验操作规程

文件名称 文件编号 制 定 人 审 核 人 批 准 人 颁发部门 分发部门 质监科 质监科、总经办 枸橼酸检验操作规程 印 数 起 草 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期 生 效 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 目的 建立枸橼酸检验操作规程，规范枸橼酸的检验操作，确保检验数据的准确性和

精密度。

范围 适用于本企业辅料枸橼酸的检验 职责 原辅材料检验员对本标准负责。 内容

【检验依据】中国药典2010年版二部检验 【分子式】C6H8O7·H2O 【分子量】210.14

【性状】本品为无色半透明结晶、白色颗粒或白色结晶性粉末，无臭，味极酸；水溶液显酸性反应。 【鉴别】

1．本品在105℃干燥2小时，其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集263图）一致。

2．本品显枸橼酸盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。 【检查】

溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g，加水10ml使溶解后，依法检查，溶液应澄清无色；如显色,与黄色2号或黄绿色2号标准比色液比较,不得更深。

氯化物 取本品10。0g，依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0。0005％）。

硫酸盐 称取本品1.0g，依照《硫酸盐检验操作规程》检查，与标准硫酸钾溶液1.5ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0。015％）。

草酸盐 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊。

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易炭化物 取本品1.0g，置比色管中，加95%（g/g）硫酸10ml,在90℃±1℃加热1小时，立即放冷，如显色，与对照液[取比色用氯化钴0。9ml、比色用重铬酸钾液8。9ml与比色用硫酸铜液0。2ml混匀］比较，不得更深.

水分 取本品0.5g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水甲醇5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶由浅黄色变为红棕色,另作空白试验。按下式计算,即得。含水分不得过0。5% 。

(A—B）F

供试品中水分含量(％）=-—--——----——-——-—-—-—×100%

W 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg.

炽灼残渣 取本品约1g,精密称定,置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内,放冷，精密称定后，再于700～800℃炽灼至恒重,炽灼残渣不得过0.1％ 。

钙盐 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加氨试液中和后加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。

铁盐 取本品1。0g，置纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml,加30％硫氰酸铵溶液3ml后,将供试液移至分液漏斗中，加20ml正丁醇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，与标准铁溶液1.0ml同法制成的对照液比较,不得更深（0.001%）

重金属 取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml,依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml同法制成的对照液进行比较,含重金属不得过百万分之五。

砷盐 取本品2。0g,加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，与标准砷溶液2。0ml同法制成的标准砷斑进行比较,应符合规定（0.0001％)。 微生物限度检查 取本10g,依照《微生物限度检验操作规程》检查，

细菌： ≤800cfu/g； 霉菌（酵母菌)： ≤80 cfu/g； 大肠埃希菌： 不得检出。

【含量的测定】 取本品约1。5g，精密称定,加新沸过的冷水40ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L)相当于

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64。04mg的C6H8O7。按下式计算，即得。

V样 ×（C标定/C标示）×0。06404×100%

枸橼酸含量（%）=———-————-—--——-———--——-—-—-—-—---— =

W（1—水分） 式中：V样为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； W为供试品的重量,g。 修订历史 文件修订、变更历史 原文件编号 现文件编号 生效日期 修订变更原因 第 3 页 共 3 页