硫酸根测定方法

12.2.25 硫酸盐 乙二胺四乙酸二钠 ---钡容量法

本标准合用于地下水中硫酸根的测定 .测定范围为 10-150mg/L 硫酸根 .

1. 方法概要

在微酸性试液中 ,加入过度的氯化钡 ,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡

积淀 ,节余的钡离子 ,在 pH 值为 10 的条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定 .在 滴定中 ,不只过度的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定 ,并且，原水样中的钙、镁 离子也同时被滴定 ,所以 ,在计算中 ,应将水样的总硬度计入 .为了使滴定终点清楚 , 试液中需有必定量的镁离子存在 ,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐 . 2. 试剂

甲基红溶液 %) : 称取甲基红 0.05g 溶于 100ml 无水乙醇中 . 盐酸溶液 (1+1).

钡镁混淆溶液 : 称取剖析纯氯化钡 (BaCl2·2H2O)2.44g 和剖析纯氯化镁

(MgCl2·6H2O)1.02g 共溶于蒸馏水中 ,用蒸馏水稀释至 1000ml,摇匀 .此溶液为氯 化钡 L)和氯化镁 L)的混淆溶液 . 氨缓冲溶液 (pH=10):见硬度的测定

酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混淆溶液 : 见硬度 乙二胺四乙酸二钠溶液 L) : 见硬度 3. 剖析步骤

汲取水样于 250ml 的三角瓶中 ,加甲基红溶液 1 滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色 , 再过度 1-2 滴;

将试液加热煮沸 ,趁热加入钡镁混淆溶液 ,边加边摇动试液 .将试液再加热至沸 ,并 在近沸的温度下保温 1h.取下静置 ,冷却 . 向试液中加入氨缓冲溶液 5ml, 酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混淆溶液 3-4 滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点 .记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数 (V1).

另取不含硫酸根的蒸馏水 50ml,加入钡镁混淆溶液、氨缓冲溶液 5ml、酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混淆溶液 3-4 滴 , 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点 . 记录乙二胺

2). 四乙酸二钠溶液的毫升数 (V 汲取同一水样 50ml,加入氨缓冲溶液 5ml、酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混淆溶液 3-4 滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点 . 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数 (V3).

4. 计算 硫酸根含量按下式计算 :

ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ×× 1000/V

C1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V

式中 :c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度 (mol/L)

V---所取水样的体积 (ml)

(二) 重量法

1. 主题内容与合用范围

本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法

本标准合用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.

本标准能够正确的测定硫酸盐含量 10mg/L(以 SO4计)以上的水样 ,测定上限 为 5000mg/L(以 SO42-计). 扰乱

样品中如有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫

2-

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硫酸根测定方法

酸盐 ,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低 .铁和铬等影响硫酸钡的完整积淀 ,形 成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低 .

,可是酸度高会使硫酸 在酸性介质中进行积淀能够防备碳酸钡和磷酸钡积淀

钡溶解度增大 .

当试样中含 CrO4

2-

、PO4

3-

大于 10mg,NO3

-

1000mg,,Ca 2000mg,Fe 以下不扰乱

2+ 3+

积淀 .

在剖析开始的预办理阶段 ,在酸性条件下煮沸能够将亚硫酸盐和硫化物分别

以二氧化硫和硫化氢的形式赶出 .在废水中他们的浓度很高 ,发生 2H2S+ SO42-+2H+ → 3S↓+3H2O 反响时 ,生成的单体硫应当过滤掉 ,免得影响测定结果 .

2. 原理

在盐酸溶液中 ,硫酸盐与加入的氯化钡反响形成硫酸钡积淀 .积淀反响在靠近沸腾的温度下进行 ,并在陈化一段时间以后过滤， 用水洗到无氯离子 ,烘干或灼烧积淀 ,称硫酸钡的重量 . 3. 试剂

本标准所用试剂除还有说明外 ,均为认同的剖析纯试剂 ,所用水为去离子或相当纯度的水 . 盐酸溶液 1+1.

二水合氯化钡溶液 100g/L: 将 100g 二水合氯化钡 (BaCl2·2H2O)溶于约 800ml 水中 , 加热 有助于溶解冷却溶液并稀释至 1L.储存在玻璃或聚乙烯瓶中 .此溶液能长久保

2-持稳固 .此溶液 1ml 可积淀约 40mg SO4. 注意 :氯化钡有毒 ,提防进口 .

氨水溶液 1+1.

注意 :氨水能致使烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤 .

甲基红指示剂溶液 1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到 100ml.

硝酸银溶液约 L: 将硝酸银溶解于 80ml 水中 ,加浓硝酸 ,稀释至 100ml,储存于棕色 玻璃瓶中 ,避光保留长久稳固 . 碳酸钠 :无水 4. 仪器 蒸汽浴

烘箱 ,带恒温控制器 马福炉 ,带有加热指示器干燥器

剖析天平 ,可称准至

滤纸 ,酸洗过 ,无灰分 ,经硬化办理过能阻留微细积淀的致密滤纸 ,及慢速定量滤纸 及中速定量滤纸 . 滤膜 ,孔径为μ m.

熔结玻璃坩埚 ,G4,约 30ml. 瓷坩埚 , 约 30ml. 铂蒸发皿 ,250ml. 5. 采样和样品

样品能够采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中 .为了不使水样中可能存在的硫化物或亚

硫酸盐被空气氧化 ,容器一定用水样完整充满 .不用加保护剂 ,能够冷藏较长时间 . 试样的制备取决于样品的性质和剖析的目的 .为了剖析可过滤态的硫酸盐 ,水样应在采样后立刻在现场 (或尽可能快的 )用μ m 的微孔滤膜过滤 ,滤液留待剖析 .需要

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硫酸根测定方法

测定硫酸盐的总量时 ,应将水样摇匀后取试样 ,适合办理后进行剖析 .

6. 步骤 预办理

2-将量取的适当可滤态试样 (比如含 50mg SO4)置于 500ml 烧杯中 ,加两滴甲基红指示剂 , 用适当的盐酸或许氨水调至显橙黄色 ,再加 2ml 盐酸 ,加水使烧杯中溶液的整体积至 200ml,加热煮沸起码 5min. 假如试样中二氧化硅的浓度超出 25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中 ,在蒸气浴上蒸发到近干 ,加 1ml 盐酸 ,将皿倾斜并转动使酸和残渣完整接触 ,持续蒸发到干 ,放在 180℃的烘箱内完整烘干 .假如试样中含有机物质 ,就在焚烧器的火焰上炭化 ,而后用 2ml 水和 1ml 盐酸把残渣浸润 ,再在蒸气浴上蒸干 .加入 2ml 盐酸 , 用热水溶解可溶性残渣后过滤 .用少许热水多次频频清洗不溶解的二氧化硅 ,将滤液和洗液归并 ,按调理酸度 .

假如需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐 ,则将试样用中速定量滤纸过滤 , 并用少许热水清洗滤纸 ,将清洗液和滤液归并 ,将滤纸转移到铂蒸发皿中 ,在低温焚烧器上加热灰化滤纸 ,将 4g 无水碳酸钠同皿中残渣混淆 ,并在 900℃加热使混淆物熔融 ,放冷 ,用 50ml 水将熔融混淆物转移到 500ml 烧杯中 ,使其溶解 ,并与滤液和洗液归并 ,按调理酸度 .

积淀

将预办理所得的溶液加热至沸 ,在不停搅拌下迟缓加入 10±5ml 热氯化钡溶

液 ( ,直到不再出现积淀 ,而后多加 2ml, 在 80-90℃下保持许多于 2h,或在室温起码搁置 6h,最好留宿以陈化积淀 .

注 :迟缓加入氯化钡溶液 ,煮沸均为促进积淀凝集减少其积淀的可能性 . 过滤、积淀灼烧或烘干 积淀灼烧法

用少许无灰过滤纸纸浆与硫酸钡积淀混淆 ,用定量致密滤纸过滤 ,用热水转移并清洗积淀 ,用几份少许温水频频清洗积淀物 ,直至清洗液不含氯化物为止 .滤纸和积淀一同 ,置于预先在 800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干 ,当心灰化滤纸后

(不要让滤纸烧出火焰 ),将坩埚移入高温炉里 ,在 800℃灼烧 1h,放在干燥器内冷却 , 称重 ,直至灼烧至恒重 . 6.3.2 烘干积淀法

用在 105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚 (G4)过滤积淀 ,用带橡皮头的玻璃棒及温水将积淀定量转移到坩埚中去 ,用几份少许的温水频频清洗积淀 , 直至清洗液不含氯化物 .取下坩埚 ,并在烘箱内于 105±2℃干燥 1-2h,放在干燥器内冷 却 ,称重 ,直至干燥至恒重 .

清洗过程中氯化物的查验 :

在含有 5ml 硝酸银溶液的小烧杯中采集约 5ml 的清洗水 ,假如没有积淀生成

或许不显污浊 ,即表示积淀中已不含氯离子 . 7. 结果的表示

ρSO42-

硫酸根含量ρ SO4

2-

1 ××

(mg/L)按下式计算 :

(mg/L)=m 1000/V

C1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42- 式量

式中 : m1---从试样中积淀出来的硫酸钡重量 (g)

V---试样的体积 (ml) 质量换算为 SO4 的要素

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