氮气
分子量 28.01
N2(7727-37-9)
定义
含量:含N2不得低于99.5%(V/V)
本标准适用于药用氮气
【性状】本品为无色,无味气体。
溶解度 在20℃和101kPa压力条件下,1体积该气体可溶于约62体积的水,或者溶于约10体积的96%乙醇中。
【生产】
二氧化碳 不得过300ppmV/V,使用红外分析仪测定。
检查前必须对该气体进行过滤,以避免杂散光现象。
参考气体(a)。氮气R1。
参考气体(b)。 在氮气R1中含300ppm(V/V)的二氧化碳的混合物。
使用参考气体(a)和(b)校准仪器并设置灵敏度。测量待测气体中二氧化碳的含量。
一氧化碳 不得过5ppm(V/V),使用红外分析仪测定。
检查前必须对该气体进行过滤,以避免杂散光现象。
参考气体(a)。氮气R1。
参考气体(b)。在氮气R1中含5ppm(V/V)的一氧化碳的混合物。
使用参考气体(a)和(b)校准仪器并设置灵敏度。测量待测气体中二氧化碳的含量。
氧气 不得过50ppm(V/V),使用氧气分析仪测定。
分析仪有一个量程为0~100毫伏/伏的检测器,并配有一个电化学电池。待检测的气体通过检测池,含电解质的水溶液,通常是氢氧化钾。待测气体中氧气的存在会使电池出口处记录的电信号产生变化,该变化与氧气含量成正比。根据制造商的说明校准分析仪。将待检测的气体通过分析仪使用合适的压力调节器和气密金属管,并在规定的流速下运行,直到获得恒定的信息。
水 不得过67ppm(V/V)。
【含量】气相色谱法
参考气体(a):环境气体。
参考气体(b):氮气R1。
色谱柱信息 材质:不锈钢
尺寸:长度2m,直径2mm
固定相:用于色谱的分子筛(粒径0.5nm)
载气:氦气;
流速:40ml/min;
色谱柱温度:50℃;
检测器温度:130℃;
检测器:热导检测器
进样方式:环形注射器。
系统适用性试验 注入参考气体(a),调节进样体积和色谱条件使氮气占满量程的35%。色谱图中氮气和氧气分离度符合要求。
计算气体中的氮气含量。
【鉴别】
1.见生产项下的色谱图,待测气体的色谱图中的主峰保留时间与获得的色谱图参考气体(b)中的主峰保留时间相似。
2.在250ml的锥形瓶中,充满待测气体。将燃烧或者发光的木片放入烧瓶中。碎片熄灭了。
3.将0.1g镁置于试管中,并用双孔塞塞住,在塞子上有一个玻璃管,在不加热的情况下,通入待测气体1min,然后将试管加热至发红光,同时通气15min,冷却后,加入5ml的稀氢氧化钠溶液,释放出的蒸汽使红色的石蕊试纸颜色变蓝。
【检查】
1. 二氧化碳 不得过300ppm(V/V),使用二氧化碳检测管测定。
2. 一氧化碳 不得过5ppm(V/V),使用一氧化碳检测管测定。
3. 水蒸气 不得过67ppm(V/V),使用水蒸气检测管测定。
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