! = 堕 实 验 室 科 学 第13卷第4期2010年8月 CNl2—1352/N LABORATORY SCIENCE VoL 13 No.4 Aug;2010 酸度计的使用与维护 赵翔,赵 兵,王桂燕,刘晶莹,王绍宁,王国清 (沈阳药科大学制药工程学院,辽宁沈阳 110016) 摘要:酸度计是化学实验室和工农业生产的常用仪器,其型号和性能颇多,工作原理不尽相同。因此能否 正确的使用和维护,直接影响着测试结果的准确性。 关键词:酸度计;化学实验室;实验仪器 中图分类号:06—32 文献标识码:B doi:10.3969/j.issn.1672-4305.2010.04.052 Use and maintenance of acidometer ZHAO Xiang,ZHAO Bing,WANG Gui—yan,LIU Jing—ying,WANG Shao—ning, WANG Guo-qing (School of Pharmaceutical Engineering,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 1 10016,China) Abstract:Acidometer is a common instrument extensively used in chemical laborary and manufacture of agriculture and industry,which has many styles and performances,and differs from others in opera- tional principles.As a result,the proper use and mantenance of acidometer will affect the accuracy of experimental result directly. Key words:acidometer;chemical laboratory;experimental equipment 酸度计(也称pH计)是一种电化学分析仪器, 主要用于测量溶液的pH值,也可以用来测量电极 电势,以及通过pH值或电极电势值的变化来定量 测定化学成分的含量,它被广泛用于农业、工业、医 药等领域,在环境监测、医药卫生、安全防护和化学 分析中,属于强制检定的计量器具。 笔式pH计、便携式pH计、实验室pH计和工业pH 计等。笔式pH计主要用于代替pH试纸的功能,具 有精度低、使用方便的特点。便携式pH计主要用 于现场和野外测试,要求较高的精度和完善的功能。 实验室pH计是一种台式高精度分析仪表,用于实 验教学和科学研究,要求精度高、功能全,包括打印 输出、数据处理等等。工业pH计是用于工业流程 的连续测量,不仅要有测量显示功能,还要有报警和 控制功能 。 1酸度计的分类 酸度计作为测量仪器包括电计部分和电极。它 的分类方式有四种 : ①按仪器精度分类:可分为0.2级、0.1级、 0.02级、0.01级和0.001级,数字越小,精度越高。 2 pH标准缓冲溶液的特点与配制 对于一般的pH测量 J,可使用成套的pH缓冲剂 ②按读数指示分类:可分为指针式和数字显示式两 种。指针式pH计现在已很少使用,但指针式仪表 能够显示数据的连续变化过程,因此在滴定分析中 (可配制250mL),配制溶液时,应使用蒸馏水或纯 化水,并预先煮沸15~30min,以除去溶解的CO 。 剪开塑料袋将试剂倒人小烧杯中,用适量的纯化水 使之溶解,并冲洗包装袋,分次转移至250mL容量 瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。 仍在使用。③按元器件类型分类:可分为晶体管式、 集成电路式和单片机微电脑式。现在更多的是应用 微电脑芯片,大大减少了仪器的体积和单机成本;但 芯片的开发成本很贵。④按应用场合分类:可分为 3 pH计的校准及溶液pH的测定 为保持仪表稳定,电计部分预热半小时以上。 赵翔,等:酸度计的使用与维护 具体步骤为 : 155 KC1晶体存在(使用AR级的KC1晶体)。 (9)校准仪器时应尽量选择与被测溶液pH值 接近的标准缓冲溶液,pH值相差不应超过3个 单位。 (1)温度设定:测量被测溶液的温度,调节温度 补偿器到被测液温度,“斜率”旋钮顺时针旋足。 (2)电极安装:将饱和甘汞电极上端的小橡皮 塞和下端的小橡皮塞拔下,以保持液位压差,洗涤该 电极及玻璃电极,用滤纸吸干电极上的水滴。饱和 甘汞电极接正极,玻璃电极接负极。 (10)校准仪器的标准溶液与被测溶液的温度 相差不应大于1℃。 (11)在校准及测量过程中,均应轻轻转动烧 (3)仪器校准:先以pH6.86的标准缓冲溶液进 行“定位”校准;然后根据被测溶液的酸碱性选用 杯,使溶液均匀。 (12)复合电极使用完毕,应浸在3mol/L的KCI pH4.00(酸性)或pH9.18(碱性)标准缓冲溶液进行 “斜率”校正。 (4)样品测定:用校准好的pH计测定待测溶液 的pH值。 4仪器的维护技术 (1)玻璃电极的主要部分为下端的玻璃泡,这 球泡极薄,切忌与硬物接触,取用和收藏时也应特别 小心。安装时,玻璃电极球泡下端应略高于甘汞电 极的下端,以免碰到烧杯底部 。 (2)新的玻璃电极在使用前应在纯化水中浸泡 48h以上(烧杯内置少量棉花),不用时最好浸泡在 纯化水中,供下次使用。 (3)测定碱性溶液时,应尽量快测,测定后立即 用水清洗,并用纯化水浸泡。对于pH>9的溶液测 定,应使用高碱玻璃电极(231型玻璃电极),因为 221型玻璃电极的线性范围为0~9.5。 (4)在测定胶体溶液、蛋白质或染料溶液后,玻 璃电极先用棉花或软纸蘸乙醇轻轻擦拭,然后用酒 精洗,最后用水洗。电极若沾有油污,应先浸入酒精 中,其次移置于乙醚或四氯化碳中,然后再移至酒精 中,最后用水洗。电极上沾有染料,可用稀漂白液或 稀过氧化氢液洗涤。 (5)玻璃电极可制作成不同形状,球形和圆柱 形主要用于液体介质;平面形主要用于含水的半固 体介质,如皮肤、肉类、皮革、纸张等;尖锥形主要用 于刺入介质内部测量,如土壤、水果等。 (6)玻璃电极活化:将电极球泡用0.1mol/L盐 酸(9mL盐酸加纯化水至1000mL)浸泡24h,用纯化 水洗净;如果电极老化严重,也可将电极下端泡在 4%氢氟酸溶液中3~5s,(溶液配制:4mL氢氟酸加 水至100mL),用纯化水洗净即可。 (7)使用甘汞电极时,注意KC1溶液应浸没内 部的小玻璃管下口,且在弯管内不得有气泡将溶液 隔断。 (8)甘汞电极内装饱和KC1溶液,并应有少许 溶液中。 (13)标准缓冲溶液最好新鲜配制,在密闭容器 中一般可保存2~3个月,如发现混浊、发霉或沉淀 等现象,不能继续使用。 (14)以pH为6.86进行定位校准,以pH4.0O 进行斜率校准,然后测定pH9.18缓冲液pH值,测 得值与9.18的差值是否在规定的误差范围内(如 0.0l级pH计误差在±0.02pH,0.1级pH计误差在 ±0.1pH),pH计是否准确立见分晓。如果准确度不 合格,可以判断是pH计有问题还是电极有问题。 (15)经过长期使用或修理过的pH it,应作pH it性能检定,以保证测定的准确度。检定可按 ((JJG1 19—2005实验室pH(酸度)计计量检定规程》 进行。 参考文献(References): [1] 王江.现代计量测试技术[M].北京:中国计量出版社,1990. [2]杨继光.PH(酸度)计使用中应注意的问题[J].工业计量, 2007(11):80-81. [3] 肖薇薇.浅谈PH计的使用与维护[J].江西化工,2007(4): l86一l87. [4] 禹凤英,张惠霞,黄声凤.药品检验指南[M].郑州,河北医科 大学出版社,1998. [5]胡晋红.医院制剂质量检验[M].北京:人民军医出版社, 1999. [6]徐海刚.酸度计在使用中经常出现的问题及解决办法[J].化 学分析计量,2007,16(1):68-69. [7] 国家质量监督检验检疫总局.JJG119 oo5,实验室pH(酸 度)计检定规程[S].jE京:中国计量出版社. [8] 郑俊民.经皮给药新剂型[M].北京:人民卫生出版社,2006. [9]马剑文,韩永平,沈克温.现代药品检验学[M].北京:人民军 医出版社,1994. [10] 中国药品生物制品检定所.中国药品检验标准操作规范 (2005年版)[M],北京:国医药科技出版社,2005. [11]易军,黄蓓.酸度计的原理及维护[J].工业计量,2007(1): 171—173 收稿日期:2010-05—24 作者简介:赵翔(1958一),男,辽宁沈阳人,高级工程师,从事 实验教学与实验室管理。