红外光谱测量解读

红外光谱测量

[引⾔]稀⼟发光材料的光谱

本实验所说的光谱指的都是发射光谱，即在⼀定激发下，发光（⾃发辐射）的能量按波长或频率的分布。如果光谱范围为红外波段，就称为红外光谱。通过发射光谱的测量即测量发射光的光强和波长的对应关系，可以找出发射频率或波长，从⽽计算出材料中不同能态之间的能量差，进⽽根据能级图来指定与某发光谱线（带）相应的跃迁初、末态能级。

固体的发光跃迁（或辐射跃迁）⼀般是通过所谓“发光中⼼”产⽣的。发光中⼼的组成可以是基质或杂质离⼦，也可以是由多个粒⼦组成的离⼦团，还可以使施主—受主对等等。在本实验中，发光材料为3Er+即为发LaOBr Er+，其中3:

光中⼼。由于不同材料中发光中⼼的结构以及周围晶体场影响的不同，造成发光中⼼的能级结构和发射光谱的不同。3Er+为三价稀⼟离⼦，⽽LaOBr Er+中，3:

这类离⼦中未满壳层的电⼦为内层电⼦，受到外层电⼦的屏蔽作⽤，因⽽在不同基质中这类离⼦的能级结构基本保留⾃由离⼦的情况，其光谱也与⾃由离⼦⼤体相似，仍为线状光谱。[实验装置]

和其它光谱测量系统⼀样，红外光谱测量装置也是由光源、单⾊仪以及探测和记录等部分组成的。系统配置如图1所⽰。下⾯分别加以介绍。1、光源

激光光源采⽤球形汞灯，⼜称超⾼压汞灯，是⼀种体积⼩、亮度⾼的球形点光源。当该灯稳定点燃后，能辐射出很强的可见及紫外光谱。其光谱分布如表1所⽰。本实验中利⽤其最强的365nm线作为激发光源。

2、 单⾊仪

测量装置中采⽤的单⾊仪是上海光学仪器⼚⽣产的44W 平⾯光栅单⾊仪，其光路如图2所⽰。当⼀束光均匀照明⼊射狭缝1S （1S 位于凹⾯反射镜2M 的焦平⾯上）后，光束经平⾯反射镜1M 到达凹⾯反射镜2M ，经2M 反射后成⼀束平⾏光，射到平⾯衍射光栅G 上。平⾯衍射光栅将这束平⾏光分解成许多平⾏的单⾊光射到凹⾯反射镜3M 上，凹⾯反射镜3M 将这些平⾏的单⾊光会聚到其焦平⾯上（出射狭缝2S 安装在此⾯上）。4M 是使光线转向的平⾯反射镜。当平⾯衍射光栅G 绕其转动中⼼转动时，在出射狭缝2S 处即可得到不同波长的光束。单⾊仪的有关指标：

a. 槽数600/mm 条；刻划⾯积26060mm ?；光谱范围6702000nm ；线⾊散率倒数3.2/nm mm ；闪耀波长1000nm 。b. 准直镜焦距 500f mm =c. 相对孔径 /1/7.4D f =d. 波长读数重复性 0.3nm

3、PbS 探测器

PbS 是红外光谱测量中常⽤的探测元件，它实际上是⼀个光敏电阻。当加上⼀定电压后（在本实验中是75伏），光⽣载流⼦在电场的作⽤下沿⼀定⽅向运动，即在电路中产⽣电流，从⽽实现光电转换。光电流的⼤⼩可⽤下式表⽰：g I S V E αβ=

式中g S 是光电导灵敏度，它与材料特性有关；α是电压指数，与所加电压⼤⼩有关，⼀般在⼯作电压范围内，α近似为1；β是照度指数，其值在弱光时为1，在强光时为0.5。

红外光谱测量属微弱信号检测，必须考虑器件噪声。PbS 的固有噪声主要有三种：热噪声、产⽣—复合噪声及低频噪声（或叫1/f 噪声）。这些噪声与调制频率的定性关系⽰于图3。在频率f 低于100Hz时，以1/f 噪声为主；频率在100Hz 以上以产⽣—复合噪声为主；频率在1000Hz 左右之后以热噪声为主。

4、斩波器和锁相放⼤器

斩波器是⽤来将连续光束变成⼀定频率的脉冲光并同时产⽣⼀个同步参考⽅波的装置。它和锁相放⼤器（Lock-in Amplifier）配合，能精确测量被淹没在噪声、⼲扰中的微弱信号，是弱光测量中常⽤的仪器之⼀。

本实验中的斩波器（Mechanical Light Chopper）是美国产的125A型斩波器。所⽤斩波频率为140Hz。锁相放⼤器为南京六合⽆线电元件⼚⽣产的NL-1型锁相放⼤器。

锁相放⼤器是⼀种采⽤相敏检波器（PSD）的交流电压表。为使锁相放⼤器⼯作，必须有⼀个与输⼊信号同步的参考信号同时送⼊PSD。锁相放⼤器由于采⽤了PSD及其他措施，只检出与输⼊信号同频、同相的噪声和输⼊信号本⾝，结果噪声信号就⼤幅度地被抑制了。

使⽤锁相放⼤器时，可以通过调节相移器使参考信号与输⼊信号同相，相位被锁定，从⽽除去不相⼲的噪声并从输出端得到所测信号最⼤值。[实验内容]

1、学习使⽤光谱测量尤其是弱光测量中常⽤的仪器设备。LaOBr Er在8001800nm波段的发射光谱，并标定谱峰位置。2、测量:

3、观察光栅的衍射作⽤并了解波长读数的含义（利⽤红宝⽯的680nm谱线）。[实验步骤]

1、熟悉各仪器设备的具体操作。2、观察光栅的衍射作⽤，熟悉波长读数。3、设计并调节光路。

4、根据要求设置⼯作条件，画光谱图，并标定峰值位置。[注意事项]

1、本实验属微弱信号实验，有⼀定难度，务必认真预习。

2、锁相放⼤器的测量-断路开关，⼯作前⼀定置于短路，待教员检查好系统后，⽅可使⽤锁相放⼤器。

3、光源为超⾼压汞灯，有很强的紫外线，实验中要注意保护眼睛和⽪肤。[思考题]1、根据附录中给出的滤⾊⽚的光谱特性，谈谈如何在光路中正确使⽤JB510和ZWB2这两块滤⾊⽚。

2、现有两块光栅，刻槽密度分别为1200/mm条，刻划⾯积均条和600/mm为26060mm

，请问哪块是可见光栅？哪块是红外光栅？为什么？哪块光栅可能分辨率⾼些？为什么？3、根据实验中所⽤探测器的特点，你认为如何才能改进本实验的测量灵敏度。[参考⽂献]

1、杨明等，发光与显⽰，第六卷第三期（1985）。

2、张彤，光电接收器件及其应⽤，⾼等教育出版社（1987）。3、尹民等，中国稀⼟学报，第三卷第四期（1985）。[附录]滤⾊⽚的光谱特性