液相原子荧光检测鱼肉标物中的汞形态
前处理方法:
称取鱼肉标物(GBW10029)样品，使用5mol/L盐酸溶液进行提取，离心、中和、过滤后，进样分析。 检测仪器：
北京海光仪器有限公司LC-AFS9560型号仪器 仪器条件:
具体参数见表1。
表1 仪器参数
C18色谱柱 色谱参数 流动相 流速 进样体积 氧化剂 氢化物发生器参数 还原剂 载流 元素灯 负高压 Venusil MP(150mm×4.6mm i.d.,5µm) 5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 1.0mL·min-1 100μL 0.2%K2S2O8+0.5%KOH 0.5% NaOH +0.2% KBH4 10% HCl Hg 300V 30 mA 500 mL·min-1 800mL·min-1 AFS参数 灯电流 载气 屏蔽气 检测谱图:
图1 汞形态谱图
上述色谱图中，其色谱峰从左至右依次为：无机汞、甲基汞、乙基汞
图2鱼肉标物中汞形态谱图
测试结果：鱼肉标准物质(GBW10029)甲基汞含量为0.85±0.05mg/kg，而其标准值为0.84±0.03 mg/kg, 结果误差5%以内，仪器满足测试要求。
样品检出限：该方法检出限为0.006mg/kg，能够满足GB 5009.17-2014的检测要求。 参考标准：GB 5009.17-2014
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