(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 108298527 A(43)申请公布日 2018.07.20
(21)申请号 201810278480.6(22)申请日 2018.03.31
(71)申请人 广西南宁桂知科技有限公司
地址 530100 广西壮族自治区南宁市伊岭
工业集中区B-109号标准厂房第一期工程项目14#厂房(72)发明人 梁杰锋 黄启归
(74)专利代理机构 深圳新创友知识产权代理有
限公司 44223
代理人 梁山丹(51)Int.Cl.
C01B 32/184(2017.01)C01B 32/198(2017.01)
权利要求书1页 说明书4页
(54)发明名称
氧化石墨烯的改性处理方法
(57)摘要
本发明公开了一种氧化石墨烯的改性处理方法，将浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和浓硝酸，超声搅拌后，再加入由月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，继续超声搅拌，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；将氧化石墨烯加入溶剂中，超声搅拌，得石墨烯悬浮液；将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，再加入聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，搅拌均匀，出料，干燥，研磨，即得改性石墨烯。本发明方法赋予了石墨烯疏水亲油的表面特性，阻止石墨烯粒子间的团聚，可将石墨烯快速、均匀分散在其他体系中，提高了石墨烯与其他聚合物之间的相容性。
CN 108298527 ACN 108298527 A
权 利 要 求 书
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1.一种氧化石墨烯的改性处理方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将质量分数为98%的浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和质量分数为68%的浓硝酸，超声搅拌10-30min后，再加入由月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，所述第一改性剂的加入量为1-3%，继续超声搅拌30-60min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯加入溶剂中，超声搅拌20-30min，得石墨烯悬浮液；S3：将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，控制物料温度为60-80℃，再加入聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的2-4%，搅拌均匀，出料，干燥，研磨，即得改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯的改性处理方法，其特征在于：步骤S1所述石墨烯、浓硫酸和浓硝酸的用量比为：100g:3-4L:0.8-1L。
3.根据权利要求1所述氧化石墨烯的改性处理方法，其特征在于：步骤S1所述的超声搅拌是在温度为50-60℃、转速为100-300r/min下超声搅拌。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的改性处理方法，其特征在于：所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或几种任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的改性处理方法，其特征在于：所述月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺的质量比为1-3:1。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的改性处理方法，其特征在于：所述聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯的质量比为1-2:1。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯的改性处理方法，其特征在于：所述石墨烯悬浮液浓度为100-300mg/mL。
8.根据权利要求1所述的改性纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：步骤S4所述的干燥是在链带干燥机干燥，且控制温度为80-100℃。
9.根据权利要求1所述的改性纳米白炭黑的制备方法，其特征在于：步骤S4所述的搅拌是在转速为300-500r/min下搅拌10-20min。
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CN 108298527 A
说 明 书
氧化石墨烯的改性处理方法
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技术领域
[0001]本发明涉及石墨烯技术领域，具体是一种氧化石墨烯的改性处理方法。
背景技术
[0002]石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以SP2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料。石墨烯由于具有极高的比表面积、高的导电和导热性能、高的电荷迁移率，优异的力学性能，在航空航天、新能源电池的电池材料、传感器方面、纳米电子学、高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域具有广阔的应用前景。
[0003]石墨烯其表面有亲水性基团，并呈极性，而聚合物多数有疏水性，两者之间的相容性差；同时，由于石墨烯的粒径较小，加工过程中易于团聚而最终影响填充聚合物的性能。因此，为了改善两者之间的界面结合和提高石墨烯的分散性，需要采用适当的方法对石墨烯进行表面改性。
[0004]以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。发明内容
[0005]本发明针对现有石墨烯存在的问题，提供一种分散性好、与有机物相容性好、稳定性好氧化石墨烯的改性处理方法。[0006]为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氧化石墨烯的改性处理方法，包括以下步骤：S1：将质量分数为98%的浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和质量分数为68%的浓硝酸，超声搅拌10-30min后，再加入由月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，所述第一改性剂的加入量为1-3%，继续超声搅拌30-60min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯加入溶剂中，超声搅拌20-30min，得石墨烯悬浮液；S3：将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，控制物料温度为60-80℃，再加入聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的2-4%，搅拌均匀，出料，干燥，研磨，即得改性石墨烯。[0007]进一步地，步骤S1所述石墨烯、浓硫酸和浓硝酸的用量比为：100g:3-4L:0.8-1L。[0008]进一步地，步骤S1所述的超声搅拌是在温度为50-60℃、转速为100-300r/min下超声搅拌。
[0009]进一步地，所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或几种任意比例混合。
[0010]进一步地，所述月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺的质量比为1-3:1。
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CN 108298527 A[0011]
说 明 书
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进一步地，所述聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯的质量比为
1-2:1。
进一步地，所述石墨烯悬浮液浓度为100-300mg/mL。
[0013]进一步地，步骤S4所述的干燥是在链带干燥机干燥，且控制温度为80-100℃。[0014]进一步地，步骤S4所述的搅拌是在转速为300-500r/min下搅拌10-20min。[0015]与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法采用月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺进行第一次改性，再用聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯进行第二次改性，赋予了石墨烯疏水亲油的表面特性，阻止石墨烯粒子间的团聚，可将石墨烯快速、均匀分散在其他体系中；同时可将脂肪酸链、磺基、酰胺基团、酯基等基团等基团负载在石墨烯表面，提高了石墨烯与其他聚合物之间的相容性。[0016]2、本发明方法工艺简单、成本较低、耗能低，容易实现工业化生产。[0017]3、本发明提供的改性石墨烯具有很好的分散性、相容性好、稳定性，具有广泛的应用前景，容易实现工业化生产。具体实施方式
[0018]下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。[0019]实施例1
一种氧化石墨烯的改性处理方法，包括以下步骤：S1：将质量分数为98%的浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和质量分数为68%的浓硝酸，所述石墨烯、浓硫酸和浓硝酸的用量比为：100g:3L:0.9L，在温度为50℃、转速为200r/min下超声搅拌20min后，再加入质量比为2:1的月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，所述第一改性剂的加入量为2%，继续超声搅拌60min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯加入乙醇中，在转速为300r/min下超声搅拌20min，得200mg/mL石墨烯悬浮液；
S3：将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，控制物料温度为60℃，再加入质量比为1:1的聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的3%，在转速为300r/min下搅拌20min，出料，在链带干燥机在80℃下干燥，研磨，即得改性石墨烯。[0020]实施例2
一种氧化石墨烯的改性处理方法，包括以下步骤：S1：将质量分数为98%的浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和质量分数为68%的浓硝酸，所述石墨烯、浓硫酸和浓硝酸的用量比为：100g:3.5L:1.0L，在温度为60℃、转速为300r/min下超声搅拌10min后，再加入质量比为1:1的月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，所述第一改性剂的加入量为3%，继续超声搅拌30min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯加入二甲基亚砜中，在转速为300r/min下超声搅拌20min，得150mg/
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[0012]
CN 108298527 A
说 明 书
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mL石墨烯悬浮液；
S3：将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，控制物料温度为70℃，再加入质量比为1:1的聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的4%，在转速为500r/min下搅拌10min，出料，在链带干燥机在80℃下干燥，研磨，即得改性石墨烯。[0021]实施例3
一种氧化石墨烯的改性处理方法，包括以下步骤：S1：将质量分数为98%的浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和质量分数为68%的浓硝酸，所述石墨烯、浓硫酸和浓硝酸的用量比为：100g:4:0.8L，在温度为55℃、转速为300r/min下超声搅拌15min后，再加入质量比为1:1的月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，所述第一改性剂的加入量为3%，继续超声搅拌30min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯加入乙醇中，在转速为500r/min下超声搅拌10min，得300mg/mL石墨烯悬浮液；
S3：将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，控制物料温度为80℃，再加入质量比为1:1的聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的2%，在转速为500r/min下搅拌15min，出料，在链带干燥机在100℃下干燥，研磨，即得改性石墨烯。[0022]实施例4
一种氧化石墨烯的改性处理方法，包括以下步骤：S1：将质量分数为98%的浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和质量分数为68%的浓硝酸，所述石墨烯、浓硫酸和浓硝酸的用量比为：100g:3:1L，在温度为50℃、转速为100r/min下超声搅拌30min后，再加入质量比为3:1的月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，所述第一改性剂的加入量为2%，继续超声搅拌45min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯加入乙醇中，在转速为300r/min下超声搅拌20min，得200mg/mL石墨烯悬浮液；
S3：将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，控制物料温度为70℃，再加入质量比为2:1的聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的4%，在转速为300r/min下搅拌15min，出料，在链带干燥机在80℃下干燥，研磨，即得改性石墨烯。[0023]实施例5
一种氧化石墨烯的改性处理方法，包括以下步骤：S1：将质量分数为98%的浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和质量分数为68%的浓硝酸，所述石墨烯、浓硫酸和浓硝酸的用量比为：100g:3:1L，在温度为60℃、转速为200r/min下超声搅拌25min后，再加入质量比为1:1的月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，所述第一改性剂的加入量为2%，继续超声搅拌60min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯加入乙醇中，在转速为300r/min下超声搅拌20min，得100mg/mL石墨
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CN 108298527 A
说 明 书
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烯悬浮液；
S3：将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，控制物料温度为70℃，再加入质量比为1.5:1的聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的2.5%，在转速为300r/min下搅拌20min，出料，在链带干燥机在80℃下干燥，研磨，即得改性石墨烯。[0024]实施例6
一种氧化石墨烯的改性处理方法，包括以下步骤：S1：将质量分数为98%的浓硫酸加入超声搅拌器，在搅拌状态下加入石墨稀和质量分数为68%的浓硝酸，所述石墨烯、浓硫酸和浓硝酸的用量比为：100g:3.5:1L，在温度为60℃、转速为100r/min下超声搅拌30min后，再加入质量比为3:1的月桂醇聚醚硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺组成的第一改性剂，所述第一改性剂的加入量为2%，继续超声搅拌30min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯；
S2：将氧化石墨烯加入乙醇中，在转速为500r/min下超声搅拌15min，得300mg/mL石墨烯悬浮液；
S3：将石墨烯悬浮液输送至表面处理机，控制物料温度为65℃，再加入质量比为2:1的聚氧乙烯甘油醚单硬脂酸酯与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的4%，在转速为400r/min下搅拌15min，出料，在链带干燥机在80℃下干燥，研磨，即得改性石墨烯。
[0025]以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
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