失水山梨醇单硬脂酸酯（Span 60）
本方法参照标准GB 13481-1992，适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。
分子式 C24H46O6
摩尔质量 430.6（按1987年国际相对原子质量） 淡黄色粉状或块状固体Span 60应符合表1要求。
表1 Span 60的质量指标 指 标 名 称 指 标 脂肪酸/% 71-75 多元醇/% 29.5-33.5 酸值/(mgKOH/g) ≤ 10 皂化值/(mgKOH/g) 147-157 羟值/(mgKOH/g) 235-260 水分/% ≤ 1.5 砷（以As计）/% ≤ 0.0003 重金属（以Pb计）/% ≤ 0.001 一、鉴别试验 （一）脂肪酸的鉴别
在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（脂肪酸含量测定中的固体物C）的酸值为190-212 mgKOH/g，结晶点≥53℃。
1、脂肪酸酸值的测定 （1）试剂 ①95%乙醇
②氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.5mol/L
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③酚酞指示液 10g/L （2）操作步骤
称取约3g脂肪酸含量测定中的固体物C，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50ml95%乙醇溶液，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。
（3）计算
脂肪酸酸值X1(mgKOH/g)按式（4-97）计算：
XVc56.111m （4-97） 式中 V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试样的质量，g；
56.11——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。 2、脂肪酸结晶点的测定
取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料，按照标准GB/T 7533-1993《有机化工产品结晶点的测定方法》测定。该法适用于结晶点在-10-150℃范围内的有机化工产品。
（1）方法概述
液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。
（2）试剂
干燥剂 ①无水硫酸钙；②无水氯化钙；③氢氧化钠；④5A分子筛[使用前需经高温（500±50）℃活化2h]。
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传热中介 ①碎冰和食盐的混合物，适用于作-10-0℃范围内的冷却介质；②碎冰和水的混合物或水，适用于作0℃至室温范围内的冷却介质；③甘油：适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。
（3）仪器
①主温度计 玻璃棒状水银温度计，分刻度0.1℃。水银球与中间泡距离不得大于5mm，全浸式并经过校正。
②辅助温度计 玻璃棒状水银温度计，范围0-100℃。分刻度1℃。
③结晶管 玻璃制，外径25mm，壁厚2mm，长150mm。 ④保持管 玻璃制，内径28mm或38mm，壁厚2mm，长120mm。
⑤秒表。
⑥搅拌器 玻璃棒（直径3mm），或不锈钢丝制（直径1-3mm），长160mm以上，绕成与轴成直角的环，直径约为20mm。
⑦加热浴 400ml或500ml烧杯。
⑧冷却浴 400ml或500ml烧杯。玻璃制杜瓦瓶，内壁镀银，容积500-500ml。
⑨石棉板盖 硬质石棉板，厚5-7mm。 （4）仪器的安装
①加热浴 填充加热用介质。 ②冷却浴 填充冷却用介质。
③杜瓦瓶 填充冷却用介质，装在适合的座上。
④辅助温度计的位置 附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的1/2处。
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⑤主温度计的位置 用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处，水银球底部距结晶管底部15mm以上。
⑥搅拌器的位置 在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。
⑦浴用温度计的位置 穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水银球底部距浴底部40mm处。
⑧结晶管的位置 装入保护管里。
⑨保护管的位置 固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。
（5）试样的制备
液体试样，直接取样倾入结晶管里。
固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶温度10-15℃，使其全部熔化，摇匀，倾入结果管里。
在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶温度10-15℃，使其全部熔化。
测定前需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不同的干燥剂干燥，并按产品标准规定的方法进行干燥。
将干燥剂加入已熔化了的试样里，干燥剂的量约为试样的1/2，在与熔化试样相同的温度下干燥15-20min，同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里，注意不要带入干燥剂。
（6）操作步骤
测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。
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将按第⑸条制备的试样，倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm，试样填充高度约在60mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm，并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于结晶点5-7℃。
当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开动秒表，记录时间和温度，同时开始上下搅拌，上下移动30mm，搅拌速度60次/min左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度每下降0.5℃记录一次，接近结晶温度时，每下降0.1℃记录一次。
测定有过冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定最高温度（此时停止搅拌），并在此温度停留一段时间，然后温度又重新下降，此时最高温度即为结晶点。
温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低3℃。 测定无过冷现象的试样时，在温度下降过程中，某一段时间里温度处于恒定（此时应停止搅拌）不再升高，继而重新下降，此恒定温度即为结晶点。
在测定过程中，当出现温度下降到比结晶点低3℃，试样仍处于液态时，表示已经出现过冷现象，应用原样或重新取样进行测定。
（7）计算
①冷却曲线法 在测定过程中记录的温度为纵坐标，时间为横坐标，绘制冷却曲线。曲线中水平线段所表示的温度为试样的结晶点。
②观察法 在测定过程中可不做温度、时间的记录，直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。
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③当对测定结果发生争议时，以冷却曲线法为准。 ④分析结果的计算 结晶点（t）按式（4-98）计算：
t=t1+△t1+0.00016h(t1-t2) （4-98）
式中 t1——主温度计读数，视结晶点，℃；
△t1——主温度计的校正值，℃； t2——辅助温度计的读数，℃；
h——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差； 0.00016——水银的视膨胀系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.1℃。 （二）多元醇的鉴别
在碱性皂化试样时回收的多元醇（多元醇含量测定中的粘稠物D）与邻苯二酚显色试验合格。
1、试剂 ⑴硫酸。
⑵邻苯二酚溶液 100g/L，现用现配。 2、操作步骤
称取2g多元醇含量测定中的粘稠物D，加入2ml邻苯二酚溶液（100g/L），混匀，再加入5ml硫酸混匀，应显红色或红褐色。 二、脂肪酸含量的测定 （一）方法概述
失水山梨醇酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。 （二）试剂
⑴95%乙醇
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⑵氢氧化钾 ⑶石油醚
⑷硫酸溶液 （1+2） （三）操作步骤
1、皂化
称取约25g试样，精确至0.01g，置于500ml烧瓶中，加入250ml 95%乙醇和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800ml烧杯中，用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml，为溶液A，留作酸化用。
2、酸化、萃取分离
在加热搅拌下用硫酸溶液（1+2）酸化溶液A，使其析出凝固物，再加入过量硫酸溶液（100g/L）冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃恒重的250ml烧杯中，3次用20ml热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500ml分液漏斗中，3次用100ml石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800ml烧杯中，合并石油醚提取液与第2个500ml分液漏斗中，3次用100ml水洗液，下层水溶液与溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用。转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100ml，于80℃干燥至恒量，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。
（四）计算
脂肪酸含量的质量分数X2按式（4-99）计算：
Xm2m12m100 （4-99）
式中 m1——烧杯的质量，g；
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m2——烧杯加残留物的质量，g； m——试料的质量，g；
所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。 三、多元醇含量的测定 （一）仪器和试剂
⑴无水乙醇
⑵氢氧化钾溶液 100g/L ⑶G4玻璃漏斗 （二）操作步骤
用氢氧化钾溶液（100g/L）中和脂肪酸含量测定中得到的溶液D至PH7（用PH试纸检验）。此将溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150ml热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800ml烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100ml，再转移至预先在80℃恒量的250ml烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒量，得到回收多元醇的质量，称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。 （三）计算
多元醇含量的质量分数X3按式（4-100）计算：
X2m13mm100 （4-100）
式中 m1——烧杯的质量，g；
m2——烧杯加残留物的质量，g； m——试料的质量，g；
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所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。 四、酸值的测定 （一）试剂
⑴异丙醇 ⑵甲苯
⑶氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L ⑷酚酞指示液 10g/L （二）操作步骤
称取约2.5g试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40ml，加热使其溶解，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。 （三）计算
酸值X4（mgKOH/g）按式（4-101）计算：
Xc56.14Vm （4-101） 式中 V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试料的质量，g；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。
所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。 五、皂化值的测定 （一）试剂
⑴95%乙醇
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⑵氢氧化钾乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/L ⑶盐酸标准滴定溶液c(HCL)=0.5mol/L ⑷酚酞指示液 10g/L （二）操作步骤
称取约4g试样，精确至0.001g，置于250ml磨口锥形瓶中，加入50ml氢氧化钾乙醇溶[c(KOH)=0.5mol/L]于水浴上，连接冷凝器，加热回流1h。稍冷后用10ml 95%乙醇淋洗冷凝器。取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液（10g/L），用盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=0.5mol/L] 滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸，若出现粉红色，则继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。 （三）计算
皂化值X5（mgKOH/g）按式（4-102）计算：
X(V0V)c56.15m （4-102）
式中 V0——空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
V——试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——试料的质量，g；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。
所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。 六、羟值的测定 （一）试剂
⑴吡啶 以酚酞为指示剂，用c(HCL)=0.1mol/L盐酸溶液中和；
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⑵正丁醇 以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]中和；
⑶乙酰化剂 乙醇酐与吡啶按（1+3）混匀，贮存于棕色瓶中； ⑷氢氧化钾乙醇标准滴定溶液c(KOH)=0.5mol/L ⑸酚酞指示液 10g/L （二）操作步骤
称取约1.2g试样，精确至0.001g，置于250ml磨口锥形瓶中，加入5.0ml乙酰化剂，另取5.0ml乙酰化剂于第2只250ml磨口锥形瓶中做空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10ml水于锥形瓶中，继续加热10min后冷却至室温。用15ml正丁醇冲洗冷凝管，然后拆下冷凝管。再用10ml正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V0。
为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g，置于锥形瓶中，加入30ml吡啶，加5滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积VA。 （三 ）计算
羟值X6（mgKOH/g）按式（4-103）计算：
X0V)c56.1VAc56.16(VmmA （4-103）
式中 V0——空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；
V——试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；
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VA——校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，
ml；
c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——羟值测定时试料的质量，g； mA——校正游离酸测定时试料的质量，g； 56.1——氢氧化钾的摩尔质量[M（KOH）]，g/mol。
所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于3mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。 七、水分含量的测定 （一）试剂
⑴三氯甲烷 ⑵卡尔.费休试剂。 （二）操作步骤
1、试样溶液的准备
称取约0.6g研细的试样，（称准至0.0002g），置于小烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解，并转移至25ml容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
2、测定
吸取5ml处理后的试样溶液，按照标准GB 6283-1986直接电量法测定。
两次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。
八、砷含量的测定（砷斑点法）
1、试样处理
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按照标准GB 8450-1987中湿法消解进行。称取5.0g样品，置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10ml硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色。不断滴加硝酸（如有必要时可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸），至有机质分解完全。继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入50ml容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角瓶2-3次，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀，每10ml样品液相当于1.0g样品。
取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做试剂空白实验。 2、操作步骤
吸取10ml（相当于1.0g）处理后的试样溶液，按照标准GB 8450-1987中砷斑法测定。取0.003mg砷（As）标准溶液为砷的限量标准液。
九、重金属含量的测定
按照GB 8451-1987（食品添加剂中重金属限量试验法）规定测定。其中试样处理按干法消解法，吸取20ml（相当于2.0g）处理后的试样溶液，取0.020mg铅（Pb）标准溶液为铅的限量标准液。 （一）方法概述
在弱酸性（PH3-4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。 （二）仪器和试剂
所有玻璃仪器需用100-200g/L硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
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⑴纳氏比色管 50ml ⑵硝酸（GB 626） ⑶硫酸（GB 625） ⑷盐酸（GB 622）
①6mol/L盐酸 量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。 ②1mol/L盐酸 量取8.3ml盐酸，用水稀释至100ml。 ⑸氨水（GB 631）
①6mol/L氨水 量取40ml氨水，用水稀释至100ml。8 ②1mol/L氨水 量取6.7ml氨水，用水稀释至100ml。
⑹PH3.5的乙酸盐缓冲液 称取25.0g乙酸铵（GB 1292）溶于25ml水中，加45ml 6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节PH值至3.5，用水稀释至100ml。
⑺酚酞指示液 10g/L乙醇溶液
⑻饱和硫化氢水 将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）。
⑼铅标准溶液 称取0.1598g高纯硝酸铅（HG 3-1309），溶于10ml硝酸（10ml/L）中，定量移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1ml相当于1.0mg铅，临用前用水稀释100倍，使成1.0ml相当于10µg铅。
⑽硝酸溶液（10ml/L） 取1ml硝酸（GB 626）加水稀释至100 ml。
（三）操作步骤
1、样品处理
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一般样品可直接进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经样品处理，有机样品须用干法消解，然后再按测定步骤进行测定。
无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外，一般可按下述程序进行：
⑴湿法消解 称取5.0g样品，置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10-15ml硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色。不断滴加硝酸（如有必要时可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20ml水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入50ml容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶或三角瓶2，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀，每10ml溶液相当于1.0g样品。
取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做试剂空白实验。 ⑵干法消解 本法适用于不适合用湿法消解的样品。
称取样品5.0g，置于坩埚中，加入适量硫酸浸润样品，小火炭化后，加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全，冷却后取出，加2ml 6mol/L盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10ml水，于水浴上再次加热2min，将溶液移入50ml容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移入容量瓶中，混匀，每10ml溶液相当于1.0g样品。
在样品灰化同时，另取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。
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2、测定
⑴A管 吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液（不低于10µg铅）于50ml纳氏比色管中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25ml，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）调节PH至中性（酚酞红色刚退去），加入PH3.5的乙酸盐缓冲液5ml，混匀，备用。
⑵B管 取1支与A管所配套的纳氏比色管，加入10-20ml（或适量）样品液，加水至25ml，混匀，加1滴酚酞指示液（10g/L），用稀盐酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）调节PH至中性（酚酞红色刚退去），加入PH3.5的乙酸盐缓冲液5ml，混匀，备用。
⑶C管 取1支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的样品液，再加入与A管等量的铅标准溶液，加水至25ml，混匀，加1滴酚酞指示液（10g/L），用稀盐酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）调节PH至中性（酚酞红色刚退去），加入PH3.5的乙酸盐缓冲液5ml，混匀，备用。
⑷向各管中加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50ml刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。 十、乳化剂S-60
本方法参照标准HG/T 2500-1993。乳化剂S-60主要用于纺织、皮革、涂料等工业作乳化剂、分散剂、增稠剂、柔软剂和艳亮剂。
乳化剂S-60应符合表1要求。
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表1 乳化剂S- 60的质量指标
指 标 指 标 名 称 一等品 合格品 外观 浅黄色蜡状固米黄色至棕黄色蜡体或片状物 状固体或片状物 酸值/(mgKOH/g) ≤ 10 10 皂化值/(mgKOH/g) 145-155 145-160 羟值/(mgKOH/g) 240-260 240-270 （一）外观的测定
目测。 （二）酸值的测定
按GB/T 6365-1986规定进行。 （三）皂化值的测定
按ZB/TG 72001-1989规定进行。 （四）羟值的测定
按GB/T 7384-1987规定进行，其中测定操作应注意趁热滴定。
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