MM_FS_CNG_0477食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）
MM_FS_CNG_0477
食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）
1.适用范围
本方法适用于硬脂酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。 2. 分子式、相对分子质量
分子式：C24H46O6
相对分子质量：430.6（按1987年国际相对原子质量） 3.技术要求
3.1.外观：淡黄色粉状或块状固体。 3.2.鉴别试验：合格。
3.3.斯潘60应符合下表要求。 指 标 名 称 指 标 脂肪酸，％ 71～75 多元醇，％ 29.5～33.5 酸值，mgKOH／g ≤ 10 皂化值，mgKOH／g 147～157 羟值，mgKOH／g 235～260 水分，％ ≤ 1.5 砷（以As计），％ ≤ 0.0003 重金属（以Pb计），％ ≤ 0.001 4.试验方法 4.1.鉴别试验
4.1.1.脂肪酸的鉴别
在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（4.2.3.2中的固体物C）的酸值为190～212mgKOH／g，结晶点≥53℃。 4.1.1.1.脂肪酸酸值的测定 4.1.1.1.1.试剂
乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）＝0.5mol／L； 酚酞指示液：10g／L。 4.1.1.1.2.分析步骤
称取约3g 4.2.3.2中的固体物C，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入50mL乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30 s不褪色为终点。 4.1.1.1.3.分析结果的表述
脂肪酸酸值x1（mgKOH／g）按式（1）计算：
V·c×56.1 x1＝ ………………………（1）
m
式中：V —— 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
m —— 试料的质量，g；
56.1 —— 氢氧化钾的摩尔质量，g／mol。
4.1.1.2.脂肪酸结晶点的测定
取4.2.3.2中的固体物C为试料，倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm，试样填充高度约在6Omm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm，并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于结晶点5～7℃。
当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开动秒表，记录时间和温度，同时开始上下搅拌，上下移动3Omm，搅拌速度60次/min左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度每下降0.5℃记录一次，接近结晶温度时，每下降0.l℃记录一次。
测定有过冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定最高温度(此时停止搅拌)，并在此温度停留一段时间，然后温度又重新下降。此时最高温度即为结晶点。
温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低3℃。
测定无过冷现象的试样时，在温度下降过程中，某一段时间里温度处于恒定(此时应停止搅拌)不再升高，继而重新下降，此恒定温度即为结晶点。
在测定过程中，当出现温度下降到比结晶点低3℃，试样仍处于液态时，表示已经出现过冷现象，应用原样或重新取样进行测定。 4.1.2.多元醇的鉴别
在碱性皂化试样时回收的多元醇（4.3.2中的粘稠物D）与邻苯二酚显色试验合格。 4.1.2.1.试剂
硫酸；
邻苯二酚溶液：100g／L，现用现配。 4.1.2.2.分析步骤
称取2g4.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。
4.2.脂肪酸含量的测定 4.2.1.原理
山梨醇酐酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。 4.2.2.试剂
95％乙醇； 氢氧化钾； 石油醚；
硫酸溶液：1＋2。 4.2.3.分析步骤
4.2.3.1.皂化：称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A，留作酸化用。
4.2.3.2.酸化、萃取分离：在加热搅拌下用硫酸溶液酸化溶液A，使其析出凝固物，再加入过量10％的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚
提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL，于80℃干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。
4.2.4.分析结果的表述
脂肪酸百分含量（x2）按式（2）计算：
m2－m1 x2＝ ×100 …………………………（2）
m
中：m1 —— 烧杯的质量，g；
m2 —— 烧杯加残留物的质量，g； m —— 试料的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。 4.2.5.允许差
两次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值为测定结果。 4.3.多元醇含量的测定 4.3.1.试剂、溶液及仪器
无水乙醇；
氢氧化钾溶液：100g／L； G4玻璃漏斗。 4.3.2.分析步骤
用氢氧化钾溶液中和4.2.3.2中得到的溶液D至pH7（用pH试纸检验）。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒重。得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。
4.3.3.分析结果的表述
多元醇百分含量（x3）按式（3）计算：
m2－m1 x3＝ ×100 …………………………（3）
m
式中：m1 —— 烧杯的质量，g；
m2 —— 烧杯加残留物的质量，g； m —— 试料的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。 4.3.4.允许差
两次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值为测定结果。 4.4.酸值的测定 4.4.1.试剂
异丙醇； 甲苯；
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）＝0.1mol／L； 酚酞指示液：10g／L。 4.4.2.分析步骤
称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，
保持30s不褪色为终点。 4.4.3.分析结果的表述
酸值x4（mgKOH／g）按式（4）计算：
V·c×56.1 x4＝ …………………………（4）
m
— 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
—— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； —— 试料的质量，g；
1 —— 氢氧化钾的摩尔质量，g／mol。
所得结果应表示至一位小数。 4.4.4.允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH／g，取其算术平均值为测定结果。 4.5.皂化值的测定 4.5.1.试剂
95％乙醇；
氢氧化钾乙醇溶液：c（KOH）＝0.5mol／L； 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）＝0.5mol／L； 酚酞指示液：10g／L。 4.5.2.分析步骤
称取约4g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶液于水浴上，连接冷凝管，加热回流1h。稍冷后用10mL乙醇淋洗冷凝管。取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。 4.5.3.分析结果的表述
皂化值x5（mgKOH／g）按式（5）计算：
（V0－V）·c×56.1 x5＝ …………………………………（5）
m
式中：V0 —— 空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V —— 试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c —— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m —— 试料的质量，g；
56.1 —— 氢氧化钾的摩尔质量，g／mol。 所得结果应表示至一位小数。 4.5.4.允许差
两次平行测定结果之差不大于1mgKOH／g，取其算术平均值为测定结果。 4.6.羟值的测定 4.6.1.试剂
吡啶：以酚酞为指示剂，用c（HCl）＝0.1mol／L盐酸溶液中和； 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和； 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1＋3混匀，贮存于棕色瓶中； 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH）＝0.5mol／L； 酚酞指示液：10g／L。 4.6.2.分析步骤
称取约1.2g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入5.0mL乙酰化剂，另取5.0mL乙酰化剂于第二只250mL磨口锥形瓶中作空白试验。连接冷凝管，在
水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管。然后拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V0。
为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积VA。 4.6.3.分析结果的表述
羟值x6（mgKOH／g）按式（6）计算：
（V0－V）·c×56.1 VA·c×56.1 x6＝ ＋ ……………………（6）
m mA
式中：V0 —— 空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；
V —— 试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；
VA —— 校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL； c—— 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m —— 羟值测定时试料的质量，g；
mA —— 校正游离酸测定时试料的质量，g； 56.1 —— 氢氧化钾的摩尔质量，g／mol。 所得结果应表示至一位小数。 4.6.4.允许差
两次平行测定结果之差不大于3mgKOH／g，取其算术平均值为测定结果。 4.7.水分的测定 4.7.1.试剂和溶液
三氯甲烷。 4.7.2.分析步骤
4.7.2.1.试样制备：称取约0.6g研细的试样，精确至0.0002g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。
4.7.2.2.测定：吸取5.0mL处理后的试料溶液，按GB 6283直接电量法测定。 4.7.3.允许差
两次平行测定结果之差不大于0.05％，取其算术平均值为测定结果。 4.8.砷的测定 4.8.1.试样处理：
湿法消解：称取5.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶（2～3）次，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀，每10mL样品液相当于1.0g样品。
取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做试剂空白试验。 4.8.2.分析步骤
吸取10mL（相当于1.0g）处理后的试料溶液，取0.003mg砷（As）标准溶液为砷的限量标准液，分别置于锥形瓶中，加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减
去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL，再加5mL 15％碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。
向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。
若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。 4.9.重金属含量的测定 4.9.1.原理概要
在弱酸性（pH3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。 4.9.2.主要试剂和仪器 4.9.2.1主要试剂
硝酸、硫酸、盐酸\\氨水；
6mol／L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL； 1mol／L盐酸：量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL； 6mol／L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100mL； 1mol／L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀释至100mL； pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL 6mol／L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mL；
酚酞指示液：1％乙醇溶液；
饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）；
铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL 1％硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍，使成1.0mL相当于10μg铅；
1％硝酸：取1mL硝酸加水稀释至100mL。 4.9.2.2.仪器
50mL纳氏比色管；
所用玻璃仪器需用（10～20）％硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 4.9.3.过程简述 4.9.3.1.样品处理
一般样品可直接按“测定”进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经样品处理。
4.9.3.1.2.干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。
称取样品5.0g，置于坩埚中，加入适量硫酸浸润样品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全，冷却后取出，加2mL 6mol／L盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min，将溶液移入50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移入容量瓶中，混匀，每10mL该溶液相当于1.0g样品。
在样品灰化同时，另取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。 4.9.3.2测定
A管：取0.020mg铅（Pb）标准溶液于50mL纳氏比色管中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐
酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管，吸取20mL（相当于2.0g）处理后的试料溶液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
向两管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度。 5.检验规则
5.1.食品添加剂斯潘60应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。
5.2.用户有权按本标准对所收到的产品进行验收，验收应在到货后的15d内进行。 5.3.从每批（一次生产的均匀产品为批）产品中选取10％桶取样。小批取样不得少于3桶。用取样管分别自上、中、下部取样，将所取样品混匀后，从中取约500g分装于两个清洁干燥的磨口瓶中。瓶口用石蜡密封，瓶上粘贴标签。注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样者。一瓶供检验，一瓶保存以校验。
5.4.检验结果的判定按GB 1250中修约值比较法进行，修约按GB 8170进行。 5.5.脂肪酸和多元醇两项至少每一个月检验一次，其他项均做出厂检验。
5.6.如检验结果有一项指标不符合要求，应重新自两倍量的包装桶中取样复检，复检后仍不符合本标准要求，则整批产品不予验收。
5.7.当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
6.标志、包装、运输和贮存
6.1.每批成品都应附质量证明书。内容包括：产品名称、生产厂名、批号、检验日期、产品净重和本标准编号。
6.2.斯潘60用食品级塑料桶或耐用塑料袋包装，净重为30kg和0.5kg。外加木箱加固，还可根据用户需要包装。
6.3.包装上应有“食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、商标、规格、批号、毛重、净重、生产日期和该产品的标准编号。
6.4.运输时勿使桶倒置，防止日晒、雨淋、轻装轻卸。
6.5.产品应贮存于阴凉、干燥的通风处，不宜露天堆放，不得与有毒有害物质混放，以免污染。保质期一年。 7.来源：
GB 13481—92
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