农药残留检测

农药残留检测

名词解释

农药残留：是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化物和反应物等所有衍生物的总称。

农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性毒害。

农药残留分析：是在复杂基质（食品、农产品）中，对目标农药进行鉴别和定量。

农药最大残留限量（MRL）：是指法定允许在食用农产品和动物饲料中一种农药残留最大浓度，用mg/kg表示。

主观样品：为研究农药残留量与各种因素的关系，从设计的实验区域内采集的样品。

客观样品：多指检测样品和执法样品，来源于非人为设置的试验区域。

实验室样品：从群体采集的送到残留分析实验室的样品。

检测样品：实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。

检测样份：检测样品中称取的用于分析的式样。

检测溶液：检测样份经过提取、净化后进入待测状态的溶液。

半抗原：只具有反应原性而没有免疫原性的抗原，又称不完全抗原。

生物传感器：是指由一种生物敏感部件与转换器紧密配合，对特定种类物质或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置。

农药确证：指在试验条件或分析条件下，对某农药或代谢降解物的化学特性进行明确检测的过程，可提供分析物结构方面的信息。分为初步确证和一致性确证，也可分为定性确证和定量确证。

提取：是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也叫萃取。

溶剂提取法：是最常用、最经典的有机物提取方法。根据农药与样品组分在不同溶剂中的溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。最常用、最经典的有机物提取方法。

固相提取法（SPE）：又叫液固提取法。是指液体样品中的分析物通过吸着作用被保留在吸附剂上，然后用一定的溶剂洗脱的过程。是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。

基线：正常操作条件下，没有组分流出，仅有流动相通过检测器时所产生的响应信号曲线。

色谱图：色谱柱流出的组分通过检测器所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲线图称为色谱图。

色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器时所产生的响应信号曲线称为色谱峰。

峰底：峰的起点与重点之间连接的直线。

峰宽（Wb）：在峰的两侧拐点出所做切线与峰底相交两点间的距离。

保留时间（tr）：组分从进样到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

死时间（t0r）：不被固定相吸附或溶解的组分从进样到出现峰最大值之间的时间。

净化：是指通过物理的或者化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。

每日允许摄入量(ADI)：是根据对一种化合物已有数据的评价，消费者一生之中每天摄入这种化合物不会对身体健康造成可见风险的量。

再残留限量（EMRL）：是指一些残留持久性农药过去曾经在农业使用，现已禁用，但已构成对环境的污染。来自环境中累积的这些持久性农药残留物，再次造成对农产品的污染，在农产品和饲料中形成的残留。

农药纯品：是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。

噪声：在没有样品进入检测器的情况下，检测器或放大器本身以及其他操作条件引起基线在短时间内的起伏成为噪音。

漂移：基线在一定时间内对原点产生的偏离。

离子源：质谱仪器中使样品电离生成离子的部件。

质量分析器：质谱仪器中使离子按其质荷比大小进行分离的部件。

准确度：是用一个特定的分析程序所获得的分析结果与假定的真值之间符合程度的度量。

质谱图：以检测器测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图。

基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称为基峰，其相对峰度为100%。

分子离子：分子失去一个电子生成的离子。

梯度洗脱：将两种或两种以上的不同极性的溶剂进行混合，作为流动相使用。

标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以标准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。

样品制备：包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和出去提取液中的干扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成适合测定的检测溶液的过程。

分配定律：在一对互不相溶并的两项溶剂系统中，由于物质在非极性项和极性相中的溶解度不同，当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数的定律。

质荷比：离子质量（以相对原子量单位计）与它所带电荷（以电子电量为单位）的比

值。

农药多残留方法：在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。分为两类：多类多残留方法、选择性多残留方法。

初步确认：指利用分析物和标准品相比较而进行的确认。

定性确认：是利用检测对象不同的理化性质来进行对比，以证实某种化合物的存在。

定量确认：是在定性确认的基础上，至少采用一种补充对比方法来证实测量值的正确。

填空

1. 农药残留田间试验及取样：⑴目的：①了解农药残留的消解动态；②了解不同施药水平与农药最终残留量的关系；③制定农药安全使用标准和满足农药登记的要求。⑵要求：①农药可用于多种作物；②供试作物；③试验点；④试验小区的设计；⑤处理；⑥施药量应设计两个以上，在不产生药害的前提下，以登记时的最高推荐剂量为残留试验的低剂量，以1.5倍或2倍的剂量为残留试验的高剂量。 2. 商品取样分类：①监测调查取样；②执法取样。

3. 样品的预处理：四分法。

4. 样品的前处理包括：采样技术和样品制备技术。

5. 样品制备常用的理化特性：极性—溶解度，挥发性—蒸汽压。（最有用的是理化特

性），样品制备包括：从样品中提取残留农药→浓缩提取液→分离、净化。

6. 分配定律：[A]非极性相 / [A]极性相=KD，KD为分配系数，其值的大小与溶质及溶剂的性质及平衡时的温度等条件有关，与体积无关。KD↑，存在于非极性溶剂中的农药越多，越有利于用非极性溶剂从极性溶剂中提取农药。KD↓，责存在于极性溶剂中的农药越多，越有利于用极性溶剂从非极性溶剂中提取农药。

7. 残留分析中所用试剂均应为二级或二级以上，高效液相色谱仪流动相则应使用一级（或称色谱纯）。

8. 残留分析方法的灵敏度常用最小检出量（LOD）或最低测定浓度（LOQ）表示。方法的准确度常用加标回收率来表示。

9. 分配原理：分配系数K=（组分在固定相中的浓度）/（组分在流动相中的浓度）=Cs / Cm，分配系数是在一定温度和压力下组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比值。试样一定时，K取决于固定相的性质，随柱温和柱压变化，与气相液相体积无关。K越大，固定相的保留能力越强，保留时间越长，出峰越慢。如果组分K=0，则最先出峰，不被固定相保留。若两组份的K值相等，则它们的色谱峰重合；反之，分配系数差别越大，则相应色谱峰分离越好。 10. 塔板理论：色谱柱长L，虚拟的塔板间距H，色谱柱的理论塔板数为n，三者关系为：n=L/H；n、H与柱效的关系：单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高，n值越小，色谱峰越宽（或峰扩展越严重），柱效越低。

11. 速率理论（H=A+B/u+Cu）影响柱效的因素：·B/u－分子扩散相：B=2γDg；γ―

弯曲因子，填充柱色谱，γ<1。Dg―组分分子在流动相中的扩散系数（cm2/s）。存在着浓度差，产生纵向扩散，扩散导致色谱峰变宽，H↑（n↓），分离变差。分子扩散项与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑。扩散系数：Dg∝（M载气）-1/2；M载气↑，B值↓。·cu―传质阻力项：传质阻力包括气相传质阻力Cm和液相传质阻力Cs，即：c=（Cm+Cs）。当u小时，B/u是影响等板高度的主要因素，选分子量大的载气；u大时传质阻力项cu起主导作用，选分子量小的载气。

12. 流速与柱效·最佳流速：流速高时，传质阻力项是影响柱效的重要因素，随着流速的提高，柱效下降；流速低时，分子扩散项成为影响柱效的主要因素，随着流速的增加，柱效提高。

13. 气液色谱固定相：固定液+担体（支持体）

14. 归一化法使用的前提是：样品中所有组分全部流出色谱柱。

15. 通常给样品较大能量的电力方法称为硬电离（电子轰击离子源，EI）方法，而给样品较小能量的电离方法为软电离（化学电离离子源，CI）方法。

16. 液相色谱-质谱（LC-MS）联用仪的构造：高效液相色谱仪、接口、质谱仪和计算机系统组成。

17. 农药多残留分析主要分为两类。针对多种不同类型农药进行的，称为多类多残留分析；只检测性质相近的某类农药的多残留分析，称为选择性多残留分析，也叫单类多残留分析。

18. 过滤的目的：除去溶剂中的微小颗粒避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配置的缓冲液。

19. 1997年5月8日 国务院发布实行《中华人民共和国农药管理条例》，标志着我国农药管理工作迈入法制化的轨道。

20. 美国农药残留管理法规：1910年，制定了《杀虫剂法》标志着美国的农药使用真正进入法制化的轨道。在美国，涉及农药管理最重要的三步法律分别是：《联邦杀虫剂、杀菌剂和杀鼠剂法（FIFRA）》、《联邦食品、农药和化妆法（FFDCA）》和《食品质量保护法（FQPA）》。

21. 日本农药残留管理法规：2006年5月以前，主用《食品卫生法》来控制。而具体用于食品农残留检测的是1950年颁布的《食品、添加物等的规格标准》，2006年5月，日本正是实施《食品中残留农业化学品肯定列表制度》对734中农药兽药及饲料添加剂设定1万多个最大允许残留标准，成为又一壁垒，没规定的一律0.01ppm限制。

22. 常用的提取方法：溶剂提取法、固相提取法、强制挥发提取法。

23. 溶剂提取法的关键：选择合适的提取溶剂，选用溶剂考虑三方面的因素：①溶剂的极性；②溶剂的纯度；③溶剂的沸点。

问答

1. 农残试验取样的原则

答：①采样的样品必须具有代表性。

②采样方法必须与分析目的的保持一致。

③采样量应满足残留量测定的精度要求。

④取样和样品贮藏过程中尽可能防止预测组分发生化学变化或丢失。

⑤防止和避免样品受到玷污，尽可能减少无关化合物引入样品。

⑥样品的采取过程应保持前后的一致性。

2. 样品的与处理

答：①粉状物：在包装袋内混合，后四分法取样

②谷物：研磨后四分法进行

③小体积水果和蔬菜：混合前切开并捣碎

④大体积水果或蔬菜：人工切碎

⑤液体样品：充分混合，过滤除去漂浮物、沉淀物和泥土

⑥土壤：记录土样重量，风干，粉碎，过筛，出杂混匀，四分法缩分，留取1-2Kg，装入容器，附上标签。

⑦对含水量较高的样品采样方法：

·肉：放入铰肉机中铰匀

·水果蔬菜等，放入高速组织捣碎器搅匀

·蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀

·对于包装食品，取出各种调味品后，再制备均匀

3. 样品前处理与样品制备的区别

答：①样品制备是将检测样品处理成适合测定的检测溶液的过程。其步骤为：从样品中提取残留农药→浓缩提取液→分离、净化。②样品前处理是采样技术和样品制备技术。其步骤为：采集→样品→适合分析的形态。

4. 正反向吸附剂的区别（固相提取法）

答：固相提取法根据其对中性有机化合物的保留机制和溶剂洗脱能力，分为正相吸附剂和反相吸附剂二类。正相吸附剂（如硅胶、弗罗里硅土、中性氧化铝等）属极性保留，溶剂极性越强洗脱能力越强；反相吸附剂（C18，C8等）属非极性保留，溶剂极性越强，洗脱能力越弱。

5. 固体提取的操作程序

答：①活化吸附剂：萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂吧保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。

②上样（吸附）：样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。

③洗涤（去除杂质）：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附以后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。

④洗脱和收集：再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。

6. 浓缩和富集的主要的三个方法，优缺点

答：①旋转蒸发法：利用旋转蒸发器在较低温度下使大体积提取液得到快速浓缩，操作方便，但残留农药容易损失，且样品还须转移、定容。

②气流吹蒸法：利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条件下进行。用于少量液体的浓缩，蒸汽压较高的组分易损失，不能用于酸、碱物质的浓缩，不能用于燃点低于100℃

③K-D浓缩法：是利用K-D浓缩器直接浓缩到刻度试管中的方法，适合于中等体积提取液的浓缩，专为浓缩易挥发溶剂设计，可有效的减少浓缩过程中农药的损失，且其样品收集管能在浓缩后直接定容测定，无需转移样品。

7. 常用净化技术及原理

答：①柱层析法：（分弗罗里硅柱、氧化铝柱、硅胶柱、活性炭柱）将提取液中的农药与杂质一起通过适宜吸附柱，使他们被吸附在表面活性吸附剂上，然后用适当极性的溶剂来淋洗，农药一般先淋洗出来，而其他杂质保留在吸附柱上。；②液－液分配法：利用物质

在两种不相溶的溶剂中极性同将污染物从粗提取液转移到另一种溶剂中；③吹扫共馏法：在惰性气体和溶剂蒸汽作用下，先使农药挥发再收集；④沉淀净化法；⑤化学净化法

8. 柱层析法的原理

答：1.原理：是将提取液中的农药与杂质一起通过一根适宜的吸附柱，使他们被吸附到表面活性的吸附剂上，然后用适当极性的溶剂来淋洗，农药一般先被淋洗出来，而脂肪、杂质和色素等杂持留在吸附柱上，从而达到分离、净化的目的。

2.柱层析柱类型：①弗罗里硅土柱：乙醚/石油醚（淋洗剂）；②氧化铝柱：乙醚/正己烷；③硅胶柱：戊烷、己烷；④活性炭柱：乙腈/苯

9. 农药标准物质的要求、作用

答：·要求：①含量；②物理常数；③溶液；④GC/HPLC鉴定；⑤经过气相色谱或液相色谱鉴定；⑥红外光谱鉴定与权威的标准图谱比较完全一致；⑦质谱鉴定。

·作用：①测定方法的建立或验证已有方法的不确定度和精密度。②对中介的授权质检机构必须采用有证农药标准物质，才能开展农药残留的检验工作，对农产品的农药残留指标进行判定。③农药标准物质是实现农药残留准确一致的测定、保证量值传递的计量标准。④采用标准物质开展检验工作还可以保证测定结果的可比性，达到量值的统一。

10. 农药纯品和农药标准品的区别

答：农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能外，其他的

功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

11. 色谱法原理

答：当混合物随流动相流经色谱柱时，就会和柱中固定相发生作用（溶解、吸附），由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力的作用下，各组分在固定相中滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定的顺序从柱中流出。

塔板理论的特点：

12. 速率理论的特点

答：1.被分离组分分子在色谱柱内运行的多路径、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱柱峰扩展下降的主要因素。2.通过选择适当的固定相粒度，流动相种类、液膜厚度及流速可提高柱效。3.速率理论为色谱分离和操作条件的选择题共了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。4.各种因素相互制约，如流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。

13. 气相色谱法常用检测器

答：1.火焰离子化检测器(FID)：·原理：是使含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外

加电场的作用下，形成离子流，根据离子流产生的电信号强度检测组分。·特点：1.典型的质量型检测器，2.对含碳有机化合物具有很高的灵敏度，3.无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不响应。4.氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点。5.比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限达10-12g/g。

2. 火焰光度检测器（FPD）：又称硫、磷检测器。·原理：在富氢火焰中燃烧时，P,S被激发而发射特征波长的光谱【S化合物：蓝紫光（394nm）；P化合物：绿色光（526nm）】。·特点：对含P、S化合物具有较高的选择性和灵敏度。

3. 电子捕获检测器（ECD）：放射源使载气电离，一定的极化电压加在两级上，由阳极吸收电子，形成稳定的基流。·原理：电负性组分→检测器→捕获电子→释放能量E→电子数减小→基流下降→产生负信号。·特点：（1）高选择性浓度型检测器。(2)仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14g/ml。（3）对大多数烃类没有响应。（4）较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。

14. 色谱定性定量分析方法

答：·定性分析：1.与标样对照的方法：①留值定性②加入法定性③文献保留值定性④利用双柱、多柱定性；2.利用保留指数法定性；3.与其他方法结合定性。

·定量分析：常用的方法有：标准曲线法、外标法、面积归一法、内标法。

15. 高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GLC）比较

答：1分析对象不同。GLC分析气体和沸点低的化合物。高沸点，热稳定，摩尔质量

大的物质用HPLC。

2.GLC流动相是惰性气体，对组分无亲和力，而HPLC可选用不同极性的液体，选择余地大，对组分可产生一定亲和力的流动相对分离起很大作用。

3.GLC一般都在较高温度下进行的，而HPLC则经常可在室温下工作。

4.两者仪器组成不同。

16. 高效液相色谱的流动相为什么要脱气及其脱气方法。

答：·脱气是为了除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。

·脱气的方法：在线和离线两种方式。其中离线脱气方法常用的3种是：真空脱气法、超声波脱气法、吹气脱气法。

17. 高效液相色谱（HPLC）的组成

答：·高效液相色谱仪：输液系统、进样系统、分离系统（包括保护柱、分析柱及柱恒温箱）、检测系统（将物力和化学特性转化为可处理的电信号）、控制和数据处理系统。

·输液系统由贮液器及脱气装置、高压输液泵、梯度淋洗装置构成，其功能是给分离系统提供稳定的能将混合组分分离的高压液体。

18. 高效液相色谱法常用检测器－紫外可见光检测器（UV-VIS）

答：·检测器：分为两大类（通用型和专用型）通用型检测器对式样和洗脱液总的物理化学性质都有影响。专用型仅对带分离组分的物理化学特性有影响。

·紫外可见光检测器（UV）是液相色谱仪应用最广泛的检测器，为HPLC的基本配置，目前农药残留的液相色谱分析中约有90%是采用紫外检测器。其特点是：灵敏度高；噪音低；对中等强度紫外吸收的农药，最小检出量可达10-11g，最低检出浓度可达10-10g/ml；对流动相组成的变化或温度变化不敏感，适于梯度洗脱；对无紫外吸收的物质无响应或相应很小，容易选用在检测波长无紫外吸收的流动相；为非破坏性检测器，可用于制备色谱或与其它检测器联用。

19. 气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪的基本构造、作用

答：·构造：主要由气相色谱仪、接口、质谱和计算机系统组成。

·作用：①GC：混合样品组分分离器。

②接口：样品组分传输器和GC、MS两机工作流量或气压的匹配器。

③质谱：试样组分的检测器。

④计算机：整机工作的指挥器，数据处理器和分析结果输出器。

20. 酶法检测原理

答：样品加酶→①酶活性被抑→底物不被水解→加显色剂不显色→含有机磷或氨基甲酸酯类农药

→②酶活性正常→底物被水解→加显色剂显色→不含有机磷或氨基甲酸酯类农药

21. 酶抑制法有关的技术问题

答：①分析对象：有机磷、氨基甲酸酯类

②灵敏度不高，需用GC进一步定性和定量、重现性不好

③农药含量影响酶抑制程度

④影响因子：酶的浓度、温度、PH、反应时间等

22. ELISA原理

答：在测定过程中，样品提取液中的农药与已知数量的酶联剂竞争有限数量的抗体吸附位点。为了观测测定结果，往往加入底物和显色剂，以产生颜色变化。根据样品颜色和标准物质颜色的吸光度之差就可以算出样品中的农药含量。

23. 生物传感器的原理

答：是只有一种生物敏感部件与转换器紧密配合，对特定种类物质或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置。传感器的生物敏感层与复杂样品的特定目标分析物之间，如酶与底物、抗原与抗体之间的识别反应会产生一些物理化学信号的变化，这些变化通过不同原理传感器转换成第二信号，给放大后显示记录。

24. 农药确证的定义及分类

答：·定义：指在试验条件或分析条件下，对某农药或代谢降解物的化学特性进行明确检测的过程。可提供分析物结构方面的信息。

·分类：按测定程序可分为初步确认和一致性确认；按理化测定程序分为定性确认和定量确认。

25. 我国新农药登记管理中的残留试验要求

答：·根据《中华人民共和国农药管理条例》、《农药管理实施细则》、《农药登记资料要求》，新农药指标含有的有效成分尚未在我国批准登记的国内农药原药及其抑制剂。

·三阶段：

·田间试验阶段：要求提供在其他国家或地区已有的田间药效、残留、环境生态试验和登记情况等。

·临时登记阶段：申请临时登记时，对于有较完整的毒理学资料，其原药毒性为低度、无三致作用，且有在其他国家或地区的残留资料，且残留量低于最高残留限量，在中国的残留试验可在临时登记期间进行，正式登记前提供，否则，需要在临时登记前提供残留试验数据。

·正式登记阶段：申请正式登记时，要求提供在中国两年两地的农药残留试验报告。

26. 农药残留限量的作用

答：①成为各国制定农药安全标准以指导安全合理使用农药的依据。

②成为各国政府对农药残留进行管里和控制的依据。

③同时也成为各国政府进行农产品国际国内贸易时对产品质量安全性进行判断的重要依据。

27. 农药残留检测的目的、内容和程序

答：·目的：检测农产品上一种农药是否被正确的使用，监测的主要依据是农残留限量（MRLs）

·主要内容包括：1.各种来源食品种农药残留量的执行和遵守情况；2.各种来源食品中农药残留的超标及其来源。

·程序：1.由国家有关部委接受；2.省、自治区和直辖市制定；3.由经过国家或部门认证认可的农药残留分析实验室检测；4.调查，采取控制和预防；5.农药残留数据库和评价方法，实现资源共享。

28. 农药残留的风险性评价的构成和步骤

答：·构成：1.危害鉴定；2.剂量——反应评价；3.人群暴露评价；4.风险性特征

·步骤：农残的风险性取决于两个因素：一是农药的毒性，即农药可能引起对健康的不良影响；二是人们通过饮食摄入残留农药的可能性。一般包括三步骤：1.测定农药毒性，建立ADI；2.确定农药残留的最大摄入量；3.将可能的膳食摄入量与人体摄入量可能接受水平加以比较，得出风险性评价结论。

论述

1. 塔板理论的特点

答：1.当色谱柱长度一定时，塔板数n越大（塔板高度H越小），被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。

2.不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用的有效塔板数和有效塔高度，作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。

3.柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。

4.踏板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。

2. 农药多类多残留方法分析能力受哪些因素的影响？多残留分析应该注意哪些问题？

答：·影响因素：

①提取溶剂体系的广泛性、及提取的彻底性；

②净化过程中去除样品共提取物（即杂质）的能力；

③测定仪器对各类各种农药的分离和响应能力以及分析测定步骤的多少。

·注意事项：

①先测定未净化的提取液。

②通过检索峰的相对保留时间进行初步确证，在通过选择性多残留方法和质谱等方法进行一致性确证。

③了解特别难提取的残留农药。

3. 任意列举4种残留分析的方法，并比较他们的优缺点。

答：1.气相色谱法：最常用，定量较稳定，可同时检测出多种不同农药，但检测成本高，仪器昂贵，操作复杂，需专业人士操作，前处理要求较高，时间较长。2.活体生物检测：无需仪器和前处理，对各种毒物都可以测定。但不能精确定量，只能估算，检测受多种因素影响。3.ELISA：特异性强，灵敏度高，快速简便，可准确定性和定量，适合现场检疫，但抗体制备教困难，不能肯定残留农药品种时有盲目性，容易造成假阳、阴性现象。4.酶抑制法：无需大型设备和专业人员，携带方便，操作简单，成本低，酶片保持时间长，但灵敏度低，不能定量。

4. 根据你的了解谈谈现阶段我国农药残留限量监测工作的问题。

答：1.农药残留的测定落后发达国家；2.检测方法和技术的落后。检测方法覆盖面窄，检测能力有限。检测方法标准没有随着检测技术的发展而及时更新。农药残留检测技术与限量标准不相配套；3.残留监测工作刚刚起步，市场监测少，能开展农残分析的主要是科研院所和农药检定所；4.农残检测体系不健全；5.对存在的农残超标问题监管力度不够。

5. 试分析我国农产品农药残留超标严重的主要原因，并提出自己的解决方案

答：1.农药产品结构不合理，剂型不配套，过分依赖化学防治。2.农民文化素质不高，农药知识缺乏。3.农产品中农残超标问题尚未引起有关部门和农民高度重视。4.农产品中农药残留检测工作刚刚起步，市场监测不到位。对策：1.调整农药产品结构，逐步淘汰高毒高残留产品。2.依法处理，加强无公害生产基地的建设。3.加大无农药残留绿色食品的宣传力度，提高消费者对放心菜等安全食品的认识。4.加强法制管理，加快农药残留检测体系建设。5.提高农民文化素质。